Влияние протонного облучения на микроструктуру и свойства наноразмерных металлических слоев Zr/Nb
В работе исследовано влияние времени облучения протонами на микроструктуру и свойства наноразмерных металлических слоев Zr/Nb в зависимости от толщины индивидуального слоя.
Введение ………………………………………………………………………………………………….. 17
Глава 1. Радиационно-стойкие системы ……………………………………………………. 21
1.1 Кубические наноразмерные мультислойные системы ………………………….. 21
1.2 Гексагональные наноразмерные мультислойные системы …………………… 33
1.3 Гексагонально-кубические наноразмерные мультислойные системы …… 34
1.4 Керамические наноразмерные мультислойные системы………………………. 49
Глава 2. Материалы и методы…………………………………………………………………… 54
2.1 Подготовка образцов …………………………………………………………………………… 54
2.2 Принцип обнаружения дефектов позитронами ……………………………………. 55
2.3 Доплеровское уширение аннигиляционной линии позитронов …………….. 56
2.4 Пучковая позитронная аннигиляционная спектроскопия с переменной
энергией…………………………………………………………………………………………………… 57
2.5 Оптическая эмиссионная спектрометрия тлеющего разряда ………………… 66
Глава 3. Результаты и обсуждения ……………………………………………………………. 69
3.1 Методика послойного химического анализа НМС Zr/Nb методами
высокочастотной оптической эмиссионной спектроскопии тлеющего разряда
………………………………………………………………………………………………………………… 69
3.2 Распределение элементов НМС Zr/Nbпосле протонного облучения …….. 77
3.3 Анализ микроструктуры НМС Zr/Nbпосле облучения протонами ……….. 79
3.4 Позитронная аннигиляционная спектроскопия с переменной энергией .. 81
Глава 4. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и
ресурсосбережение…………………………………………………………………………………… 85
4.1 Потенциальные потребители исследования …………………………………………. 85
4.2 Анализ конкурентных технических решений ………………………………………. 86
4.3 SWOT-анализ ……………………………………………………………………………………… 88
4.4 Оценка готовности проекта к коммерциализации ………………………………… 90
4.5 Инициирование проекта ……………………………………………………………………… 92
4.6 Организация и планирование работ …………………………………………………….. 94
4.7 Продолжительность этапов работ ……………………………………………………….. 95
4.8 Бюджет научного исследования ………………………………………………………….. 98
4.9 Расчет материальных затрат ……………………………………………………………….. 98
4.10 Основная заработная плата исполнителей исследования ……………………. 99
4.11 Дополнительная заработная плата исполнителей исследования ……….. 101
4.12 Расчет затрат на социальный налог………………………………………………….. 101
4.13 Расчет накладных расходов …………………………………………………………….. 102
4.14 Расчет амортизационных расходов ………………………………………………….. 102
4.15 Расчет общей себестоимости разработки …………………………………………. 103
4.16 Определение сравнительной эффективности исследования ……………… 104
Глава 5. Социальная ответственность……………………………………………………… 109
Введение ………………………………………………………………………………………………… 109
5.1 Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности ……. 109
5.1.1 Специальные правовые нормы трудового законодательства ……………. 109
5.1.2 Организационные мероприятия при компоновке рабочей зоны
исследователя ………………………………………………………………………………………… 111
5.2 Производственная безопасность ……………………………………………………….. 111
5.3 Анализ вредных и опасных факторов, которые могут возникнуть в
лаборатории при проведении исследований ……………………………………………. 113
5.3.1 Анализ вредных факторов ………………………………………………………………. 113
5.3.1.1 Недостаточная освещенность рабочей зоны …………………………………. 113
5.3.1.2 Пониженная или повышенная температура воздуха рабочей зоны .. 116
5.3.1.3 Повышенный уровень шума ………………………………………………………… 118
5.3.1.4 Повышенный уровень вибраций ………………………………………………….. 119
5.3.1.5 Статические физические нагрузки ……………………………………………….. 120
5.3.2 Анализ опасных факторов ………………………………………………………………. 120
5.3.2.1 Повышенное значение напряжения в электрической цепи, замыкание
которой может пройти через тело человека …………………………………………….. 121
5.3.2.2 Повышенный уровень статического электричества ………………………. 122
5.3.2.3 Повышенная напряженность электрического поля ……………………….. 122
5.4 Экологическая безопасность……………………………………………………………… 123
5.5 Безопасность в чрезвычайных ситуациях…………………………………………… 123
5.5.1 Анализ вероятных ЧС, которые могут возникнуть в лаборатории при
проведении исследований ………………………………………………………………………. 123
5.5.2 Обоснование мероприятий по предотвращению ЧС и разработка
порядка действия в случае возникновения ЧС ………………………………………… 125
Выводы ………………………………………………………………………………………………….. 126
Заключение ……………………………………………………………………………………………. 128
Список использованных источников ………………………………………………………. 130
Приложение А ……………………………………………………………………………………….. 160
Приложение Б ………………………………………………………………………………………… 162
За последние четыре десятилетия огромное количество исследований
было посвящено синтезу, описанию и применению материалов наноразмерного
уровня. Отчасти это объясняется непрерывным научно-техническим
прогрессом, который позволил разрабатывать материалы с точностью до
атомарного уровня [1–4]. Интерес к материалам, синтезированным на
наноразмерном уровне, остается по-прежнему актуальным, поскольку
наноразмерные компоненты обычно приводят к уникальным физическим и
химическим свойствам [1, 5–9]. В настоящее время синтез и применение тонких
пленок является одной из самых широких областей исследований в
материаловедении.
Термин «тонкая пленка» означает слой материала, наложенный на
поверхность [10, 11], целью которого является оптимизация свойств и/или
обеспечение определенной функциональности принимающей подложки [11]. В
зависимости от области, толщина «тонкой пленки» варьируется от нескольких
атомных слоев до микрона (1·10-6 м) [11, 12], при этом обычно считается, что
такая пленка представляет собой покрытие или пленку. Эти пленки или
покрытия могут сами состоять из тонких пленок, как в случае с нано-
многослойными материалами. В целом, тонкие пленки используются во многих
технологических и коммерческих областях, включая, помимо прочего,
диффузионные барьеры в интегральных схемах, устройства хранения данных,
упаковку продуктов питания и «умный» текстиль [11 13].
Хотя тонкие пленки могут быть изготовлены из полимеров, металлов,
керамики или металлических сплавов [9, 13, 14, 17], металлы считаются
особенно перспективными материалами в различных технологических
областях, например, в катализе и биомедицине [18–20]. Успешное применение
металлических тонких пленок во многом обусловлено тем, что они могут
переносить структурные и химические несовершенства, сохраняя при этом
интересные физические свойства. Несмотря на то, что многие тонкие пленки и
покрытия однородны по составу (гомофазные), некоторые из них получают
путем чередования наноразмерных слоев двух (или более) различных
однофазных металлов (гетерофазные) [9, 20–22]. Периодическую укладку
различных металлических слоев с толщиной отдельных слоев менее 100 нм
принято называть наноразмерные металлические слои (НМС), но их также
часто называют нанопластинами, нанослоями, слоистыми композитами или
конденсатами [3, 9, 22–25].
Изучение НМС стало популярным после открытия эффекта
магнитосопротивления (ЭМС) [1, 19, 25–29]. Однако изготовление НМС
началось в 1923 году с синтеза пленок Cd/Ag [8]. Вскоре после открытия ЭМС
количество отчетов с описанием других свойств увеличилось экспоненциально.
С тех пор НМС стали объектом исследований в области механических [6, 30-
42], оптических [43–50], электрических [51] и магнитных [2, 3, 19, 52–54]
свойств, а также устойчивости к радиационным повреждениям [55-62],
теплопроводности [63] и термостабильности [37, 64–68]. В НМС механический
отклик, повреждения, вызванные радиацией, и направления намагниченности в
основном определяются наличием интерфейсов [6, 31–34, 36–38, 52, 69, 70–86].
Это объясняется тем, что по мере того, как отдельные повторяющиеся слои
становятся тоньше, интерфейсы составляют значительную часть объема
материала [34, 75, 86–88].
Большинство исследованных систем НМС содержат два различных
чередующихся слоя металла. Такие биметаллические структуры
классифицируются в зависимости от интерфейсов, образованных между
обоими компонентами, как когерентные, полукогерентные или инкогерентные
(некогерентные) системы [89, 90]. В когерентных системах (также называемых
сверхрешетками) два металлических компонента имеют одинаковый тип
кристаллической структуры и небольшое несоответствие решетки (в общем
случае порядка нескольких процентов) [72, 91, 92]. В полукогерентных
системах кристаллическая структура компонентов одинакова, но
рассогласование решеток больше [82, 92]. Таким образом, чтобы
компенсировать рассогласование, образуются мисфитные дислокации
(беспорядочные дислокации). Несогласованные системы формируются из
материалов, имеющих различную кристаллическую структуру, что приводит к
большему рассогласованию решетки [82, 92].
Позитронная аннигиляционная спектроскопия (ПАС) [93, 94]
представляет собой отличный инструмент для характеристики дефектов
образующихся в кристаллической решетке материалов:
ПАС проявляет высокую чувствительность к открытым объемным
дефектам;
позитрон, как точечная частица, действует как высокомобильный
зонд, позволяющий исследовать структуру материала на атомном уровне;
ПАС – нелокальный метод, обеспечивающий информацию,
усредненную из макроскопического объема;
ПАС представляет собой неразрушающий метод, позволяющий
проводить повторное измерение образцов, чтобы контролировать развитие
дефектов во время различных обработок, например, отжиг, деформация,
наводораживание, облучение и т. д.
Теория аннигиляции позитронов в твердых телах [95] хорошо развита, в
частности, для металлов. Аннигиляционные характеристики можно
определитьс помощью расчетов из первых принципов и непосредственно
сравнить с экспериментальными. Следовательно, в данном исследовании
основным методом контроля дефектной структуры материала являются методы
позитронной аннигиляционной спектроскопии.
При определении химического состава поверхностей и тонких пленок
широко использовались такие методы, как электронно-зондовый рентгеновский
микроанализ и спектрометрия обратного рассеяния Резерфорда. Оба метода
позволяют проводить неразрушающий анализ с высоким боковым и глубинным
разрешением, но низкая элементная чувствительность является одним из
главных недостатков.
Тонкопленочный анализ методами профилирования глубины
распыления, основан на эрозии поверхностей в результате бомбардировки
частицами с высокой энергией, причем вещество непрерывно удаляется в
зависимости от времени бомбардировки. Одним из таких методом является
спектрометрия тлеющего разряда (ОЭС–ТР) [96–105]. Данный метод
используется для количественного и качественного анализа химического
состава материалов. Оптическая эмиссионная спектрометрия тлеющего разряда
(ОЭС–ТР) – чувствительный метод к огромному количеству химических
элементов. Легкая конструкция установки, простота эксплуатации,
возможность профилирования вплоть до глубины 200 мкм сделали данный
метод достаточно актуальным для качественного и количественного
химического анализа материалов.
Таким образом, целью данной работы является исследование влияния
облучения протонами на микроструктуру и свойства НМС Zr/Nb.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Оптимизация параметров радиочастотного источника для анализа
распределения НМС Zr/Nb методом ОЭС–ТР;
2. Исследование распределения НМС Zr/Nb методом ОЭС–ТР до и
после облучения протонами;
3. Анализ микроструктуры НМС Zr/Nb после облучения протонами;
4. Исследование распределения дефектов в НМС Zr/Nb до и после
облучения протонами с помощью пучков позитронов с регулируемой энергией
методом ПАС;
5. Анализ полученных результатов.
В результате данного исследования были получены НМС на основе
Zr/Nb с различной толщиной индивидуальных слоев: 100 ± 10, 50 ± 5 нм, 25 ± 2
нм, 10 ± 1 нм, а также монослойные Zr и Nb покрытия. Полученные НМС
облучались протонами с энергией 1750 кэВ в течении разного количества
времени от 15 до 120 минут. При данном времени облучения полученная доза
составляла: 3,4·1015 ион/см2 – 15 минут, 8,6·1015 ион/см2 – 30 минут, 3,4·1016
ион/см2 – 120 минут. Анализ полученных НМС Zr/Nb проводились с помощью
трех индивидуальных методов: распределение слоев и химических элементов
до и после облучения анализировалось с помощью ОЭС–ТР и ПЭМ, контроль
дефектной структуры до и после облучения проводился с помощью пучковой
позитронной аннигиляционной спектроскопии с переменной энергией. В
результате проделанной работы можно сделать следующие выводы:
• по анализу совокупности влияния параметров распыления на
основные характеристики ОЭС–ТР при анализе НМС Zr/Nb с разной толщиной
покрытий, установлены оптимальные режимы распыления;
• исследование распределение слоев и химических элементов НМС
Zr/Nb с помощью ОЭС–ТР до и после облучения протонами с энергией 1750
кэВ с различной дозой облучения от 3,4·1015 ион/см2 до 3,4·1016 ион/см2
показало, что в результате облучения структура НМС не изменилась, слои не
перемешиваются;
• послойный анализ НМС Zr/Nb после протонного облучения
методом ОЭС–ТР показал интенсивное накопление атомов водорода вблизи
интерфейсов. Распределение водорода имеет преимущественно бимодальный
характер, локальные максимумы концентрации водорода наблюдаются на
границах раздела Nb/Zr, в то время как на границе раздела Zr/Nb накопление
значительно ниже, при этом локализация водорода вблизи интерфейсов
происходит преимущественно в окрестности циркония.
• микроструктура каждого слоя Zr и Nb представлена столбчатыми
зернами нанометрового размера, средний размер которых варьируется от 20 до
50 нм. Наличие столбчатой структуры типично для покрытий, выращенных в
условиях низкоэнергетической ионной бомбардировки и в условиях
ограниченной подвижности атомов. Зерна в слоях растут перпендикулярно
подложке. Анализ микрофотографии ПЭМ высокого разрешения показал
наличие некогерентной границы раздела между слоями Zr и Nb как до, так и
после облучения;
• анализ дефектной структуры методом ДУАЛ показал, что во всем
диапазоне энергий имплантированных позитронов наблюдается тенденция к
уменьшению значения S–параметра ДУАЛ с увеличением дозы облучения;
• в исследованных НМС Zr/Nb до и после облучения протонами
сохраняется один преобладающий центр захвата позитронов – избыточный
свободный объем вблизи границы раздела в окрестности циркония.
Последние выполненные заказы
Хочешь уникальную работу?
Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!
4.8 (37 отзывов)
4.2 (13 отзывов)
4.7 (96 отзывов)
4.5 (80 отзывов)
4.8 (40 отзывов)
4.4 (93 отзыва)
4.8 (30 отзывов)
4.3 (248 отзывов)
5 (14 отзывов)
