ГХ-МС определение пестицидов из сложных по составу объектов с предварительным микроэкстракционным концентрированием

Канашина Дарья Леонидовна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

В представленной работе была разработана новая схема определения пестицидов в твёрдофазных пищевых продуктах, в основе которой лежит мицеллярная жидкостно-жидкостная микроэкстракция, основанная на использовании смешанного поверхностно-активного вещества, состоящего из первичного амина и карбоновой кислоты со средней длиной цепи. Процедура пробоподготовки предполагает несколько этапов. Первый этап включает введение экстракционной смеси, состоящей из 1-нониламина и пивалевой кислоты, в водный раствор, содержащий гомогенизированный твёрдофазный образец, перемешивание и последующую фильтрацию. На втором этапе в полученном фильтрате добиваются разделения фаз за счет введения высаливающего агента (хлорида натрия) и последующего центрифугирования. Выделенная в процессе пробоподготовки мицеллярная фаза, содержащая аналиты, обладает низкой вязкостью, что позволяет без дополнительных манипуляций инжектировать её в высокочувствительную ГХ-МС систему. В ходе исследования были оптимизированы факторы, способные оказывать влияние на эффективность извлечения и концентрирования пестицидов: состав и объём экстракционной смеси, тип и концентрация высаливающего агента, масса гомогенизированного образца. Также, были исследованы состав и строение выделенной мицелло-обогащённой фазы. Аналитические возможности разработанной схемы анализа были продемонстрированы на примере определения диазинона, триадимефона, триадименола и бифентрина в образце детского овощного питания и образцах огурцов. Полученные результаты подтверждены референтным методом. Пределы обнаружения составили 8 мкг/кг для диазинона, 10 мкг/кг для триадимефона, 5 мкг/кг для триадименола и 1 мкг/кг для бифентрина. Разработанная схема является простой, экспрессной, чувствительной и экологически безопасной.

Перечень условных обозначений …………………………………………………………………………..4
Введение …………………………………………………………………………………………………………………6
Глава 1. Обзор литературы ……………………………………………………………………………………8
1.1 Пестициды ………………………………………………………………………………………………………….8
1.2 Методы определения пестицидов в пищевых продуктах ……………………………………14
1.3 Пробоподготовка при определении пестицидов в пищевых продуктах ………………19
1.4 Мицеллярная экстракция …………………………………………………………………………………..24
Заключение …………………………………………………………………………………………………………..30
Глава 2. Методика экспериментальных исследований ……………………………………….31
2.1 Средства измерений и оборудование …………………………………………………………………31
2.2 Реактивы и материалы ………………………………………………………………………………………32
2.3 Приготовление растворов ………………………………………………………………………………….33
2.4 Пробоотбор и подготовка ………………………………………………………………………………….34
Глава 3. ГХ-МС определение пестицидов в огурцах и детском овощном питании
с предварительным микроэкстракционным концентрированием ……………………..35
3.1 Схема мицеллярной жидкостно-жидкостной микроэкстракции пестицидов ……….35
3.2 Выбор условий ГХ-МС определения пестицидов ………………………………………………36
3.3 Выбор оптимальных условий микроэкстракционного извлечения пестицидов ……38
3.3.1 Изучение влияния состава экстракционной смеси …………………………………………..38
3.3.2 Изучение влияния объёма экстракционной смеси ……………………………………………41
3.3.3 Изучение влияния типа высаливающего агента ……………………………………………….42
3.3.4 Изучение влияния массы высаливающего агента …………………………………………….43
3.3.5 Изучение влияния массы гомогенизированного образца ………………………………….44
3.4 Исследование мицелло-обогащённой фазы ………………………………………………………..45
3.4.1 Исследование мицелло-обогащённой фазы методом динамического рассеяния
света ………………………………………………………………………………………………………………………45
3.4.2 Определение содержания 1-нониламина, пивалевой кислоты и воды в
выделившейся мицелло-обогащённой фазе ……………………………………………………………..47
3.4.3 Механизм предложенной схемы мицеллярной жидкостно-жидкостной
микроэкстракции ……………………………………………………………………………………………………49
3.5 Аналитические характеристики разработанной схемы ……………………………………….50
3.6 Испытание разработанной схемы анализа на реальных образцах ……………………….53
Выводы …………………………………………………………………………………………………………………56
Благодарность ………………………………………………………………………………………………………57
Список литературы ………………………………………………………………………………………………58

Современное сельское хозяйство практически невозможно представить без
использования пестицидов. Данные соединения необходимы для борьбы с
вредителями, контроля роста растений, что влияет на урожайность. Однако, эти
токсиканты в количествах, превышающих установленные нормы, способны
оказывать негативное влияние не только на окружающую среду, вызывая гибель
целых экосистем, резистентность у вредителей, но и на здоровье человека. Наиболее
частым способом попадания пестицидов в организм человека является их
потребление с пищей. Последствиями такого воздействия являются различные
аллергические реакции, нарушения нервной и репродуктивной функций систем, и
даже развитие онкологических заболеваний [1]. В связи с этим, важной задачей
аналитической химии является мониторинг пестицидов в пищевых продуктах.
Существует множество инструментальных методов определения пестицидов,
наиболее распространёнными из которых являются газовая и жидкостная
хроматография с различными системами детектирования. Из-за сложной матрицы
пищевых продуктов и недостаточной чувствительности инструментальных методов,
зачастую приходится вводить дополнительный этап анализа – пробоподготовку.
Популярными являются процедуры пробоподготовки, основанные на жидкостной
экстракции [2]. Существует множество вариаций данной методики подготовки пробы.
На сегодняшний день к одним из наиболее перспективных методов жидкостной
экстракции можно отнести мицеллярную жидкостную экстракцию, способ
извлечения и концентрирования аналитов, основанный на использовании
поверхностно-активных веществ. Главным преимуществом данного метода является
его безопасность с точки зрения экологии по сравнению с большинством
разработанных методик [3]. Однако, реализованные на данный момент способы
подготовки проб пищевых продуктов, основанные на мицеллярной экстракции,
требуют разбавления образующейся мицелло-обогащённой фазы или процедур
реэкстракции, потому как высокая вязкость этих фаз делает последующий
хроматографический анализ невозможным. В результате этих манипуляций
происходит снижение чувствительности методики и увеличение времени проведения
анализа.
В связи с этим целью данной работы стала разработка простого экспрессного
чувствительного и экологически безопасного метода пробоподготовки для
определения пестицидов в сложных по составу объектах анализа, основанного на
новом варианте мицеллярной микроэкстракции с использованием смешанного
поверхностно-активного вещества и легко сочетающегося с газохроматографическим
определением с масс-спектрометрическим детектированием.
Для реализации данной цели необходимо было решить следующие задачи:
1) предложить и обосновать новый вариант мицеллярной микроэкстракции
пестицидов, основанный на использовании смешанного поверхностно-активного
вещества;
2) установить оптимальные условия ГХ-МС определения выбранных
пестицидов;
3) оптимизировать условия микроэкстракционного выделения и
концентрирования целевых аналитов для их последующего ГХ-МС определения;
4) проиллюстрировать возможности разработанной методики на реальных
образцах;
5) подтвердить правильность полученных результатов с помощью
референтного метода.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Александр О. Спб государственный университет 1972, мат - мех, преподав...
    4.9 (66 отзывов)
    Читаю лекции и веду занятия со студентами по матанализу, линейной алгебре и теории вероятностей. Защитил кандидатскую диссертацию по качественной теории дифференциальн... Читать все
    Читаю лекции и веду занятия со студентами по матанализу, линейной алгебре и теории вероятностей. Защитил кандидатскую диссертацию по качественной теории дифференциальных уравнений. Умею быстро и четко выполнять сложные вычислительные работ
    #Кандидатские #Магистерские
    117 Выполненных работ
    Шагали Е. УрГЭУ 2007, Экономика, преподаватель
    4.4 (59 отзывов)
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и... Читать все
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и диссертаций, Есть любимые темы - они дешевле обойдутся, ибо в радость)
    #Кандидатские #Магистерские
    76 Выполненных работ
    Родион М. БГУ, выпускник
    4.6 (71 отзыв)
    Высшее экономическое образование. Мои клиенты успешно защищают дипломы и диссертации в МГУ, ВШЭ, РАНХиГС, а также других топовых университетах России.
    Высшее экономическое образование. Мои клиенты успешно защищают дипломы и диссертации в МГУ, ВШЭ, РАНХиГС, а также других топовых университетах России.
    #Кандидатские #Магистерские
    108 Выполненных работ
    Татьяна Б.
    4.6 (92 отзыва)
    Добрый день, работаю в сфере написания студенческих работ более 7 лет. Всегда довожу своих студентов до защиты с хорошими и отличными баллами (дипломы, магистерские ди... Читать все
    Добрый день, работаю в сфере написания студенческих работ более 7 лет. Всегда довожу своих студентов до защиты с хорошими и отличными баллами (дипломы, магистерские диссертации, курсовые работы средний балл - 4,5). Всегда на связи!
    #Кандидатские #Магистерские
    138 Выполненных работ
    Шиленок В. КГМУ 2017, Лечебный , выпускник
    5 (20 отзывов)
    Здравствуйте) Имею сертификат специалиста (врач-лечебник). На данный момент являюсь ординатором(терапия, кардио), одновременно работаю диагностом. Занимаюсь диссертац... Читать все
    Здравствуйте) Имею сертификат специалиста (врач-лечебник). На данный момент являюсь ординатором(терапия, кардио), одновременно работаю диагностом. Занимаюсь диссертационной работ. Помогу в медицинских науках и прикладных (хим,био,эколог)
    #Кандидатские #Магистерские
    13 Выполненных работ
    Кормчий В.
    4.3 (248 отзывов)
    Специализация: диссертации; дипломные и курсовые работы; научные статьи.
    Специализация: диссертации; дипломные и курсовые работы; научные статьи.
    #Кандидатские #Магистерские
    335 Выполненных работ
    Евгений А. доктор, профессор
    5 (154 отзыва)
    Более 40 лет занимаюсь преподавательской деятельностью. Специалист в области философии, логики и социальной работы. Кандидатская диссертация - по логике, докторская - ... Читать все
    Более 40 лет занимаюсь преподавательской деятельностью. Специалист в области философии, логики и социальной работы. Кандидатская диссертация - по логике, докторская - по социальной работе.
    #Кандидатские #Магистерские
    260 Выполненных работ
    Егор В. кандидат наук, доцент
    5 (428 отзывов)
    Здравствуйте. Занимаюсь выполнением работ более 14 лет. Очень большой опыт. Более 400 успешно защищенных дипломов и диссертаций. Берусь только со 100% уверенностью. Ск... Читать все
    Здравствуйте. Занимаюсь выполнением работ более 14 лет. Очень большой опыт. Более 400 успешно защищенных дипломов и диссертаций. Берусь только со 100% уверенностью. Скорее всего Ваш заказ будет выполнен раньше срока.
    #Кандидатские #Магистерские
    694 Выполненных работы
    Дарья С. Томский государственный университет 2010, Юридический, в...
    4.8 (13 отзывов)
    Практикую гражданское, семейное право. Преподаю указанные дисциплины в ВУЗе. Выполняла работы на заказ в течение двух лет. Обучалась в аспирантуре, подготовила диссерт... Читать все
    Практикую гражданское, семейное право. Преподаю указанные дисциплины в ВУЗе. Выполняла работы на заказ в течение двух лет. Обучалась в аспирантуре, подготовила диссертационное исследование, которое сейчас находится на рассмотрении в совете.
    #Кандидатские #Магистерские
    18 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету