Получение железосодержащих порошков фуллеренов и фуллеренолов, их свойства и применение

Гончарова, Елена Анатольевна

Оглавление ……………………………………………………………………………………………………….. 2
Введение …………………………………………………………………………………………………………… 4
Глава 1 Фуллерены и фуллеренолы. Синтез и выделение …………………………………. 12
1.1 Фуллерены ………………………………………………………………………………………………………. 12
1.2 Методы синтеза фуллеренов …………………………………………………………………………….. 13
1.3 Способы выделения фуллеренов ………………………………………………………………………. 15
1.4 Применение фуллеренов ………………………………………………………………………………….. 19
1.5 Фуллеренолы и их получение …………………………………………………………………………… 22
1.6 Перспективы применения фуллеренолов ………………………………………………………….. 25
1.7 Железосодержащие фуллерены и фуллеренолы ………………………………………………… 28
Выводы к главе 1 …………………………………………………………………………………………….. 32
Глава 2 Фуллеренсодержащие углеродные конденсаты ……………………………………. 33
2.1 Получение фуллеренсодержащих углеродных конденсатов ………………………………. 33
2.2 Анализ фуллеренсодержащих углеродных конденсатов ……………………………………. 34
2.3 Выделение фуллеренов из углеродных конденсатов …………………………………………. 37
2.4 Гидроксилирование фуллеренов ………………………………………………………………………. 39
2.5 Выделение наночастиц железа из углеродного конденсата, содержащего
фуллерены и железо ………………………………………………………………………………………………. 44
Выводы к главе 2 …………………………………………………………………………………………….. 47
Глава 3 Взаимодействие фуллерена С60 и трис-ацетилацетоната железа …………… 48
3.1 Исследование взаимодействия фуллерена С60 с трис-ацетилацетонатом железа
методами термического анализа …………………………………………………………………………….. 48
3.2 Исследование твердофазных продуктов термической реакции фуллерена С60 с
трис-ацетилацетонатом железа методом рентгеновской дифракции ……………………….. 51
3.3 Исследование продуктов термической реакции смеси фуллерена С60 и трис-
ацетилацетоната железа методом ЭПР …………………………………………………………………… 53
Выводы к главе 3 …………………………………………………………………………………………….. 58
Глава 4 Получение фуллеренолов и железосодержащих фуллеренолов на основе
процессов термического и химического окисления фуллеренсодержащих
углеродных конденсатов …………………………………………………………………………………. 59
4.1 Взаимодействие фуллеренсодержащего углеродного конденсата с трис-
ацетилацетонатом железа ………………………………………………………………………………………. 59
4.2 Гидроксилирование фуллеренов в продуктах термических реакций
фуллеренсодержащего углеродного конденсата и трис-ацетилацетоната железа …….. 61
4.3 Хроматографические исследования фуллеренолов ……………………………………………. 64
4.4 Взаимодействие фуллеренсодержащего углеродного конденсата,
модифицированного железом, с трис-ацетилацетонатом железа …………………………….. 66
4.5 Исследование твердофазных продуктов термической реакции
фуллеренсодержащего углеродного конденсата с трис-ацетилацетонатом железа …… 69
4.6 Гидроксилирование фуллеренов в продуктах термических реакций
железосодержащего углеродного конденсата с трис-ацетилацетонатом железа ………. 74
4.7 Исследования полигидроксилированных фуллеренов методом инфракрасной
спектроскопии ………………………………………………………………………………………………………. 74
4.8 Хроматографические исследования полигидроксилированных фуллеренов ………. 75
4.9 Исследование полигидроксилированных фуллеренов методами ЭПР и
мёссбауэровской спектроскопии ……………………………………………………………………………. 77
4.10 Теоретические исследования структур молекул желозофуллеренолов …………….. 81
Выводы к главе 4 …………………………………………………………………………………………….. 92
Глава 5 Исследование противоопухолевой и антиметастатической активности
фуллеренолов ………………………………………………………………………………………………….. 93
Выводы к главе 5 …………………………………………………………………………………………….. 96
Заключение …………………………………………………………………………………………………….. 97
Список условных обозначений ………………………………………………………………………… 98
Список литературы ……………………………………………………………………………………….. 100

Актуальность и степень разработанности темы исследования

Эта работа находится в общем русле фундаментальных проблем
управляемого окисления углеродных продуктов. В работе рассматриваются
вопросы получения водорастворимых порошков полигидроксилированных
фуллеренов (фуллеренолов) и железосодержащих полигидроксилированных
фуллеренов непосредственно из фуллеренсодержащих углеродных конденсатов.

К основным результатам настоящей диссертации можно отнести
следующее:
1. Впервые рассмотрены процессы термического взаимодействия в воздушной
среде порошковых смесей фуллеренсодержащих углеродных конденсатов с
обладающим летучестью металлоорганическим комплексом железа – трис-
ацетилацетонатом железа.
2. Показано, что в термическом процессе осуществляется окисление и
газификация высокодисперсного углерода, составляющего основную массу
фуллеренсодержащего углеродного конденсата, с сохранением фазы
фуллеренов.
3. Разработана новая методика получения порошков фуллеренолов
непосредственно из фуллеренсодержащего углеродного конденсата с
использованием термоокисления аморфного углерода в реакциях с трис-
ацетилацетонатом железа.
4. Предложена и апробирована методика синтеза водорастворимых порошков
железосодержащих фуллеренолов.
В заключение хочу поблагодарить своего научного руководителя
профессора Чурилова Григория Николаевича за постоянную поддержку и
внимание. Выражаю признательность кандидату хим. наук Исаковой Виктории
Гаврииловне за пристальное внимание к работе, помощь в постановке задачи и
полезные обсуждения полученных результатов, Баюкову Олегу Артемьевичу – за
помощь в получении и интерпретации результатов исследования
синтезированных продуктов методом мёссбаэровской спектроскопии,
Петраковской Элеоноре Анатольевне – за помощь в получении и интерпретации
результатов исследования синтезированных продуктов методом электронного
парамагнитного резонанса. Я признательна всем сотрудникам лаборатории
АМИВ за внимание и дружескую поддержку при выполнении работы.
Список условных обозначений

Ф-УК – углеродный конденсат, полученный распылением в плазме
графитовых стержней
Fe/Ф-УК – углеродный конденсат, полученный распылением в плазме
графитовых стержней с порошком железа
фуллеренол-II – фуллеренол, синтезированный гидроксилированием
фуллеренов в продуктах термической реакции Ф-УК с трис-ацетилацетонатом
железа после их промывания разбавленной хлороводородной кислотой, затем
водой.
фуллеренол-III – фуллеренол, синтезированный гидроксилированием
фуллеренов в продуктах термической реакции Fe/Ф-УК с трис-ацетилацетонатом
железа после их промывания разбавленной хлороводородной кислотой, затем
водой.
фуллеренол-IIIa – фракция, выделенная с наиболее высоким выходом из
образца фуллеренол-III методом колоночной хроматографии, элюент смесь
вода:ацетон (1:1).
С60–1 – фуллерен, выделен колоночной хроматографией из фуллереновой
смеси, экстрагированной бензолом из Ф-УК.
С60–2 – фуллерен, выделен колоночной хроматографией из фуллереновой
смеси, экстрагированной бензолом из Fe/Ф-УК.
С60(ОН)х–1 – фуллеренол, полученный гидроксилированием порошка
фуллерена С60–1.
С60(ОН)х–2 – фуллеренол полученный гидроксилированием порошка
фуллерена С60–2.
3C60/2Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением исходных реагентов
С60:Fe(acac)3=1:2 при температуре 200-250°С.
3C60/Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением С60:Fe(acac)3=1:1 при
температуре 200-220°С.
6C60/Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением С60:Fe(acac)3=2:1 при
температуре 200-220°С.
Ф/М-1 – твердый остаток после обработки порошка 3C60/2Fe3O4
разбавленной хлороводородной кислотой при кипячении и последующим
промыванием водой.
Ф/М-2 – твердый остаток после обработки порошка 3C60/Fe3O4 разбавленной
хлороводородной кислотой при кипячении и последующим промыванием водой.
Ф/М-3 – твердый остаток после обработки порошка 6C60/Fe3O4 разбавленной
хлороводородной кислотой при кипячении и последующим промыванием водой.
Ф/М-1н – нерастворимая в бензоле часть порошка Ф/М-1.
Ф/М-2н – нерастворимая в бензоле часть порошка Ф/М-2.
Ф/М-2р – растворимая в бензоле часть порошка Ф/М-2.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Помогаем с подготовкой сопроводительных документов

    Совместно разработаем индивидуальный план и выберем тему работы Подробнее
    Помощь в подготовке к кандидатскому экзамену и допуске к нему Подробнее
    Поможем в написании научных статей для публикации в журналах ВАК Подробнее
    Структурируем работу и напишем автореферат Подробнее

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Антон П. преподаватель, доцент
    4.8 (1033 отзыва)
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публик... Читать все
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публикуюсь, имею высокий индекс цитирования. Спикер.
    #Кандидатские #Магистерские
    1386 Выполненных работ
    Татьяна С. кандидат наук
    4.9 (298 отзывов)
    Большой опыт работы. Кандидаты химических, биологических, технических, экономических, юридических, философских наук. Участие в НИОКР, Только актуальная литература (пос... Читать все
    Большой опыт работы. Кандидаты химических, биологических, технических, экономических, юридических, философских наук. Участие в НИОКР, Только актуальная литература (поставки напрямую с издательств), доступ к библиотеке диссертаций РГБ
    #Кандидатские #Магистерские
    551 Выполненная работа
    Екатерина Б. кандидат наук, доцент
    5 (174 отзыва)
    После окончания института работала экономистом в системе государственных финансов. С 1988 года на преподавательской работе. Защитила кандидатскую диссертацию. Преподав... Читать все
    После окончания института работала экономистом в системе государственных финансов. С 1988 года на преподавательской работе. Защитила кандидатскую диссертацию. Преподавала учебные дисциплины: Бюджетная система Украины, Статистика.
    #Кандидатские #Магистерские
    300 Выполненных работ
    Елена Л. РЭУ им. Г. В. Плеханова 2009, Управления и коммерции, пре...
    4.8 (211 отзывов)
    Работа пишется на основе учебников и научных статей, диссертаций, данных официальной статистики. Все источники актуальные за последние 3-5 лет.Активно и уместно исполь... Читать все
    Работа пишется на основе учебников и научных статей, диссертаций, данных официальной статистики. Все источники актуальные за последние 3-5 лет.Активно и уместно использую в работе графический материал (графики рисунки, диаграммы) и таблицы.
    #Кандидатские #Магистерские
    362 Выполненных работы
    Анна С. СФ ПГУ им. М.В. Ломоносова 2004, филологический, преподав...
    4.8 (9 отзывов)
    Преподаю англ язык более 10 лет, есть опыт работы в университете, школе и студии англ языка. Защитила кандидатскую диссертацию в 2009 году. Имею большой опыт написания... Читать все
    Преподаю англ язык более 10 лет, есть опыт работы в университете, школе и студии англ языка. Защитила кандидатскую диссертацию в 2009 году. Имею большой опыт написания и проверки (в качестве преподавателя) контрольных и курсовых работ.
    #Кандидатские #Магистерские
    16 Выполненных работ
    Яна К. ТюмГУ 2004, ГМУ, выпускник
    5 (8 отзывов)
    Помощь в написании магистерских диссертаций, курсовых, контрольных работ, рефератов, статей, повышение уникальности текста(ручной рерайт), качественно и в срок, в соот... Читать все
    Помощь в написании магистерских диссертаций, курсовых, контрольных работ, рефератов, статей, повышение уникальности текста(ручной рерайт), качественно и в срок, в соответствии с Вашими требованиями.
    #Кандидатские #Магистерские
    12 Выполненных работ
    Анна К. ТГПУ им.ЛН.Толстого 2010, ФИСиГН, выпускник
    4.6 (30 отзывов)
    Я научный сотрудник федерального музея. Подрабатываю написанием студенческих работ уже 7 лет. 3 года назад начала писать диссертации. Работала на фирмы, а так же помог... Читать все
    Я научный сотрудник федерального музея. Подрабатываю написанием студенческих работ уже 7 лет. 3 года назад начала писать диссертации. Работала на фирмы, а так же помогала студентам, вышедшим на меня по рекомендации.
    #Кандидатские #Магистерские
    37 Выполненных работ
    Евгения Р.
    5 (188 отзывов)
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и со... Читать все
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и создаю красивые презентации. Сопровождаю работы до сдачи, на связи 24/7 ?
    #Кандидатские #Магистерские
    359 Выполненных работ
    Анна Н. Государственный университет управления 2021, Экономика и ...
    0 (13 отзывов)
    Закончила ГУУ с отличием "Бухгалтерский учет, анализ и аудит". Выполнить разные работы: от рефератов до диссертаций. Также пишу доклады, делаю презентации, повышаю уни... Читать все
    Закончила ГУУ с отличием "Бухгалтерский учет, анализ и аудит". Выполнить разные работы: от рефератов до диссертаций. Также пишу доклады, делаю презентации, повышаю уникальности с нуля. Все работы оформляю в соответствии с ГОСТ.
    #Кандидатские #Магистерские
    0 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету