Получение железосодержащих порошков фуллеренов и фуллеренолов, их свойства и применение

Гончарова, Елена Анатольевна

Оглавление ……………………………………………………………………………………………………….. 2
Введение …………………………………………………………………………………………………………… 4
Глава 1 Фуллерены и фуллеренолы. Синтез и выделение …………………………………. 12
1.1 Фуллерены ………………………………………………………………………………………………………. 12
1.2 Методы синтеза фуллеренов …………………………………………………………………………….. 13
1.3 Способы выделения фуллеренов ………………………………………………………………………. 15
1.4 Применение фуллеренов ………………………………………………………………………………….. 19
1.5 Фуллеренолы и их получение …………………………………………………………………………… 22
1.6 Перспективы применения фуллеренолов ………………………………………………………….. 25
1.7 Железосодержащие фуллерены и фуллеренолы ………………………………………………… 28
Выводы к главе 1 …………………………………………………………………………………………….. 32
Глава 2 Фуллеренсодержащие углеродные конденсаты ……………………………………. 33
2.1 Получение фуллеренсодержащих углеродных конденсатов ………………………………. 33
2.2 Анализ фуллеренсодержащих углеродных конденсатов ……………………………………. 34
2.3 Выделение фуллеренов из углеродных конденсатов …………………………………………. 37
2.4 Гидроксилирование фуллеренов ………………………………………………………………………. 39
2.5 Выделение наночастиц железа из углеродного конденсата, содержащего
фуллерены и железо ………………………………………………………………………………………………. 44
Выводы к главе 2 …………………………………………………………………………………………….. 47
Глава 3 Взаимодействие фуллерена С60 и трис-ацетилацетоната железа …………… 48
3.1 Исследование взаимодействия фуллерена С60 с трис-ацетилацетонатом железа
методами термического анализа …………………………………………………………………………….. 48
3.2 Исследование твердофазных продуктов термической реакции фуллерена С60 с
трис-ацетилацетонатом железа методом рентгеновской дифракции ……………………….. 51
3.3 Исследование продуктов термической реакции смеси фуллерена С60 и трис-
ацетилацетоната железа методом ЭПР …………………………………………………………………… 53
Выводы к главе 3 …………………………………………………………………………………………….. 58
Глава 4 Получение фуллеренолов и железосодержащих фуллеренолов на основе
процессов термического и химического окисления фуллеренсодержащих
углеродных конденсатов …………………………………………………………………………………. 59
4.1 Взаимодействие фуллеренсодержащего углеродного конденсата с трис-
ацетилацетонатом железа ………………………………………………………………………………………. 59
4.2 Гидроксилирование фуллеренов в продуктах термических реакций
фуллеренсодержащего углеродного конденсата и трис-ацетилацетоната железа …….. 61
4.3 Хроматографические исследования фуллеренолов ……………………………………………. 64
4.4 Взаимодействие фуллеренсодержащего углеродного конденсата,
модифицированного железом, с трис-ацетилацетонатом железа …………………………….. 66
4.5 Исследование твердофазных продуктов термической реакции
фуллеренсодержащего углеродного конденсата с трис-ацетилацетонатом железа …… 69
4.6 Гидроксилирование фуллеренов в продуктах термических реакций
железосодержащего углеродного конденсата с трис-ацетилацетонатом железа ………. 74
4.7 Исследования полигидроксилированных фуллеренов методом инфракрасной
спектроскопии ………………………………………………………………………………………………………. 74
4.8 Хроматографические исследования полигидроксилированных фуллеренов ………. 75
4.9 Исследование полигидроксилированных фуллеренов методами ЭПР и
мёссбауэровской спектроскопии ……………………………………………………………………………. 77
4.10 Теоретические исследования структур молекул желозофуллеренолов …………….. 81
Выводы к главе 4 …………………………………………………………………………………………….. 92
Глава 5 Исследование противоопухолевой и антиметастатической активности
фуллеренолов ………………………………………………………………………………………………….. 93
Выводы к главе 5 …………………………………………………………………………………………….. 96
Заключение …………………………………………………………………………………………………….. 97
Список условных обозначений ………………………………………………………………………… 98
Список литературы ……………………………………………………………………………………….. 100

Актуальность и степень разработанности темы исследования

Эта работа находится в общем русле фундаментальных проблем
управляемого окисления углеродных продуктов. В работе рассматриваются
вопросы получения водорастворимых порошков полигидроксилированных
фуллеренов (фуллеренолов) и железосодержащих полигидроксилированных
фуллеренов непосредственно из фуллеренсодержащих углеродных конденсатов.

К основным результатам настоящей диссертации можно отнести
следующее:
1. Впервые рассмотрены процессы термического взаимодействия в воздушной
среде порошковых смесей фуллеренсодержащих углеродных конденсатов с
обладающим летучестью металлоорганическим комплексом железа – трис-
ацетилацетонатом железа.
2. Показано, что в термическом процессе осуществляется окисление и
газификация высокодисперсного углерода, составляющего основную массу
фуллеренсодержащего углеродного конденсата, с сохранением фазы
фуллеренов.
3. Разработана новая методика получения порошков фуллеренолов
непосредственно из фуллеренсодержащего углеродного конденсата с
использованием термоокисления аморфного углерода в реакциях с трис-
ацетилацетонатом железа.
4. Предложена и апробирована методика синтеза водорастворимых порошков
железосодержащих фуллеренолов.
В заключение хочу поблагодарить своего научного руководителя
профессора Чурилова Григория Николаевича за постоянную поддержку и
внимание. Выражаю признательность кандидату хим. наук Исаковой Виктории
Гаврииловне за пристальное внимание к работе, помощь в постановке задачи и
полезные обсуждения полученных результатов, Баюкову Олегу Артемьевичу – за
помощь в получении и интерпретации результатов исследования
синтезированных продуктов методом мёссбаэровской спектроскопии,
Петраковской Элеоноре Анатольевне – за помощь в получении и интерпретации
результатов исследования синтезированных продуктов методом электронного
парамагнитного резонанса. Я признательна всем сотрудникам лаборатории
АМИВ за внимание и дружескую поддержку при выполнении работы.
Список условных обозначений

Ф-УК – углеродный конденсат, полученный распылением в плазме
графитовых стержней
Fe/Ф-УК – углеродный конденсат, полученный распылением в плазме
графитовых стержней с порошком железа
фуллеренол-II – фуллеренол, синтезированный гидроксилированием
фуллеренов в продуктах термической реакции Ф-УК с трис-ацетилацетонатом
железа после их промывания разбавленной хлороводородной кислотой, затем
водой.
фуллеренол-III – фуллеренол, синтезированный гидроксилированием
фуллеренов в продуктах термической реакции Fe/Ф-УК с трис-ацетилацетонатом
железа после их промывания разбавленной хлороводородной кислотой, затем
водой.
фуллеренол-IIIa – фракция, выделенная с наиболее высоким выходом из
образца фуллеренол-III методом колоночной хроматографии, элюент смесь
вода:ацетон (1:1).
С60–1 – фуллерен, выделен колоночной хроматографией из фуллереновой
смеси, экстрагированной бензолом из Ф-УК.
С60–2 – фуллерен, выделен колоночной хроматографией из фуллереновой
смеси, экстрагированной бензолом из Fe/Ф-УК.
С60(ОН)х–1 – фуллеренол, полученный гидроксилированием порошка
фуллерена С60–1.
С60(ОН)х–2 – фуллеренол полученный гидроксилированием порошка
фуллерена С60–2.
3C60/2Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением исходных реагентов
С60:Fe(acac)3=1:2 при температуре 200-250°С.
3C60/Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением С60:Fe(acac)3=1:1 при
температуре 200-220°С.
6C60/Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением С60:Fe(acac)3=2:1 при
температуре 200-220°С.
Ф/М-1 – твердый остаток после обработки порошка 3C60/2Fe3O4
разбавленной хлороводородной кислотой при кипячении и последующим
промыванием водой.
Ф/М-2 – твердый остаток после обработки порошка 3C60/Fe3O4 разбавленной
хлороводородной кислотой при кипячении и последующим промыванием водой.
Ф/М-3 – твердый остаток после обработки порошка 6C60/Fe3O4 разбавленной
хлороводородной кислотой при кипячении и последующим промыванием водой.
Ф/М-1н – нерастворимая в бензоле часть порошка Ф/М-1.
Ф/М-2н – нерастворимая в бензоле часть порошка Ф/М-2.
Ф/М-2р – растворимая в бензоле часть порошка Ф/М-2.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Помогаем с подготовкой сопроводительных документов

    Совместно разработаем индивидуальный план и выберем тему работы Подробнее
    Помощь в подготовке к кандидатскому экзамену и допуске к нему Подробнее
    Поможем в написании научных статей для публикации в журналах ВАК Подробнее
    Структурируем работу и напишем автореферат Подробнее

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Анна С. СФ ПГУ им. М.В. Ломоносова 2004, филологический, преподав...
    4.8 (9 отзывов)
    Преподаю англ язык более 10 лет, есть опыт работы в университете, школе и студии англ языка. Защитила кандидатскую диссертацию в 2009 году. Имею большой опыт написания... Читать все
    Преподаю англ язык более 10 лет, есть опыт работы в университете, школе и студии англ языка. Защитила кандидатскую диссертацию в 2009 году. Имею большой опыт написания и проверки (в качестве преподавателя) контрольных и курсовых работ.
    #Кандидатские #Магистерские
    16 Выполненных работ
    Антон П. преподаватель, доцент
    4.8 (1033 отзыва)
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публик... Читать все
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публикуюсь, имею высокий индекс цитирования. Спикер.
    #Кандидатские #Магистерские
    1386 Выполненных работ
    Мария А. кандидат наук
    4.7 (18 отзывов)
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет... Читать все
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет, реклама, журналистика, педагогика, право)
    #Кандидатские #Магистерские
    39 Выполненных работ
    Татьяна С. кандидат наук
    4.9 (298 отзывов)
    Большой опыт работы. Кандидаты химических, биологических, технических, экономических, юридических, философских наук. Участие в НИОКР, Только актуальная литература (пос... Читать все
    Большой опыт работы. Кандидаты химических, биологических, технических, экономических, юридических, философских наук. Участие в НИОКР, Только актуальная литература (поставки напрямую с издательств), доступ к библиотеке диссертаций РГБ
    #Кандидатские #Магистерские
    551 Выполненная работа
    Сергей Е. МГУ 2012, физический, выпускник, кандидат наук
    4.9 (5 отзывов)
    Имеется большой опыт написания творческих работ на различных порталах от эссе до кандидатских диссертаций, решения задач и выполнения лабораторных работ по любым напра... Читать все
    Имеется большой опыт написания творческих работ на различных порталах от эссе до кандидатских диссертаций, решения задач и выполнения лабораторных работ по любым направлениям физики, математики, химии и других естественных наук.
    #Кандидатские #Магистерские
    5 Выполненных работ
    Оксана М. Восточноукраинский национальный университет, студент 4 - ...
    4.9 (37 отзывов)
    Возможно выполнение работ по правоведению и политологии. Имею высшее образование менеджера ВЭД и правоведа, защитила кандидатскую и докторскую диссертации по политоло... Читать все
    Возможно выполнение работ по правоведению и политологии. Имею высшее образование менеджера ВЭД и правоведа, защитила кандидатскую и докторскую диссертации по политологии.
    #Кандидатские #Магистерские
    68 Выполненных работ
    Логик Ф. кандидат наук, доцент
    4.9 (826 отзывов)
    Я - кандидат философских наук, доцент кафедры философии СГЮА. Занимаюсь написанием различного рода работ (научные статьи, курсовые, дипломные работы, магистерские дисс... Читать все
    Я - кандидат философских наук, доцент кафедры философии СГЮА. Занимаюсь написанием различного рода работ (научные статьи, курсовые, дипломные работы, магистерские диссертации, рефераты, контрольные) уже много лет. Качество работ гарантирую.
    #Кандидатские #Магистерские
    1486 Выполненных работ
    user1250010 Омский государственный университет, 2010, преподаватель,...
    4 (15 отзывов)
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    #Кандидатские #Магистерские
    21 Выполненная работа
    Мария М. УГНТУ 2017, ТФ, преподаватель
    5 (14 отзывов)
    Имею 3 высших образования в сфере Экологии и техносферной безопасности (бакалавриат, магистратура, аспирантура), работаю на кафедре экологии одного из опорных ВУЗов РФ... Читать все
    Имею 3 высших образования в сфере Экологии и техносферной безопасности (бакалавриат, магистратура, аспирантура), работаю на кафедре экологии одного из опорных ВУЗов РФ. Большой опыт в написании курсовых, дипломов, диссертаций.
    #Кандидатские #Магистерские
    27 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету