Получение железосодержащих порошков фуллеренов и фуллеренолов, их свойства и применение

Гончарова, Елена Анатольевна

Оглавление ……………………………………………………………………………………………………….. 2
Введение …………………………………………………………………………………………………………… 4
Глава 1 Фуллерены и фуллеренолы. Синтез и выделение …………………………………. 12
1.1 Фуллерены ………………………………………………………………………………………………………. 12
1.2 Методы синтеза фуллеренов …………………………………………………………………………….. 13
1.3 Способы выделения фуллеренов ………………………………………………………………………. 15
1.4 Применение фуллеренов ………………………………………………………………………………….. 19
1.5 Фуллеренолы и их получение …………………………………………………………………………… 22
1.6 Перспективы применения фуллеренолов ………………………………………………………….. 25
1.7 Железосодержащие фуллерены и фуллеренолы ………………………………………………… 28
Выводы к главе 1 …………………………………………………………………………………………….. 32
Глава 2 Фуллеренсодержащие углеродные конденсаты ……………………………………. 33
2.1 Получение фуллеренсодержащих углеродных конденсатов ………………………………. 33
2.2 Анализ фуллеренсодержащих углеродных конденсатов ……………………………………. 34
2.3 Выделение фуллеренов из углеродных конденсатов …………………………………………. 37
2.4 Гидроксилирование фуллеренов ………………………………………………………………………. 39
2.5 Выделение наночастиц железа из углеродного конденсата, содержащего
фуллерены и железо ………………………………………………………………………………………………. 44
Выводы к главе 2 …………………………………………………………………………………………….. 47
Глава 3 Взаимодействие фуллерена С60 и трис-ацетилацетоната железа …………… 48
3.1 Исследование взаимодействия фуллерена С60 с трис-ацетилацетонатом железа
методами термического анализа …………………………………………………………………………….. 48
3.2 Исследование твердофазных продуктов термической реакции фуллерена С60 с
трис-ацетилацетонатом железа методом рентгеновской дифракции ……………………….. 51
3.3 Исследование продуктов термической реакции смеси фуллерена С60 и трис-
ацетилацетоната железа методом ЭПР …………………………………………………………………… 53
Выводы к главе 3 …………………………………………………………………………………………….. 58
Глава 4 Получение фуллеренолов и железосодержащих фуллеренолов на основе
процессов термического и химического окисления фуллеренсодержащих
углеродных конденсатов …………………………………………………………………………………. 59
4.1 Взаимодействие фуллеренсодержащего углеродного конденсата с трис-
ацетилацетонатом железа ………………………………………………………………………………………. 59
4.2 Гидроксилирование фуллеренов в продуктах термических реакций
фуллеренсодержащего углеродного конденсата и трис-ацетилацетоната железа …….. 61
4.3 Хроматографические исследования фуллеренолов ……………………………………………. 64
4.4 Взаимодействие фуллеренсодержащего углеродного конденсата,
модифицированного железом, с трис-ацетилацетонатом железа …………………………….. 66
4.5 Исследование твердофазных продуктов термической реакции
фуллеренсодержащего углеродного конденсата с трис-ацетилацетонатом железа …… 69
4.6 Гидроксилирование фуллеренов в продуктах термических реакций
железосодержащего углеродного конденсата с трис-ацетилацетонатом железа ………. 74
4.7 Исследования полигидроксилированных фуллеренов методом инфракрасной
спектроскопии ………………………………………………………………………………………………………. 74
4.8 Хроматографические исследования полигидроксилированных фуллеренов ………. 75
4.9 Исследование полигидроксилированных фуллеренов методами ЭПР и
мёссбауэровской спектроскопии ……………………………………………………………………………. 77
4.10 Теоретические исследования структур молекул желозофуллеренолов …………….. 81
Выводы к главе 4 …………………………………………………………………………………………….. 92
Глава 5 Исследование противоопухолевой и антиметастатической активности
фуллеренолов ………………………………………………………………………………………………….. 93
Выводы к главе 5 …………………………………………………………………………………………….. 96
Заключение …………………………………………………………………………………………………….. 97
Список условных обозначений ………………………………………………………………………… 98
Список литературы ……………………………………………………………………………………….. 100

Актуальность и степень разработанности темы исследования

Эта работа находится в общем русле фундаментальных проблем
управляемого окисления углеродных продуктов. В работе рассматриваются
вопросы получения водорастворимых порошков полигидроксилированных
фуллеренов (фуллеренолов) и железосодержащих полигидроксилированных
фуллеренов непосредственно из фуллеренсодержащих углеродных конденсатов.

К основным результатам настоящей диссертации можно отнести
следующее:
1. Впервые рассмотрены процессы термического взаимодействия в воздушной
среде порошковых смесей фуллеренсодержащих углеродных конденсатов с
обладающим летучестью металлоорганическим комплексом железа – трис-
ацетилацетонатом железа.
2. Показано, что в термическом процессе осуществляется окисление и
газификация высокодисперсного углерода, составляющего основную массу
фуллеренсодержащего углеродного конденсата, с сохранением фазы
фуллеренов.
3. Разработана новая методика получения порошков фуллеренолов
непосредственно из фуллеренсодержащего углеродного конденсата с
использованием термоокисления аморфного углерода в реакциях с трис-
ацетилацетонатом железа.
4. Предложена и апробирована методика синтеза водорастворимых порошков
железосодержащих фуллеренолов.
В заключение хочу поблагодарить своего научного руководителя
профессора Чурилова Григория Николаевича за постоянную поддержку и
внимание. Выражаю признательность кандидату хим. наук Исаковой Виктории
Гаврииловне за пристальное внимание к работе, помощь в постановке задачи и
полезные обсуждения полученных результатов, Баюкову Олегу Артемьевичу – за
помощь в получении и интерпретации результатов исследования
синтезированных продуктов методом мёссбаэровской спектроскопии,
Петраковской Элеоноре Анатольевне – за помощь в получении и интерпретации
результатов исследования синтезированных продуктов методом электронного
парамагнитного резонанса. Я признательна всем сотрудникам лаборатории
АМИВ за внимание и дружескую поддержку при выполнении работы.
Список условных обозначений

Ф-УК – углеродный конденсат, полученный распылением в плазме
графитовых стержней
Fe/Ф-УК – углеродный конденсат, полученный распылением в плазме
графитовых стержней с порошком железа
фуллеренол-II – фуллеренол, синтезированный гидроксилированием
фуллеренов в продуктах термической реакции Ф-УК с трис-ацетилацетонатом
железа после их промывания разбавленной хлороводородной кислотой, затем
водой.
фуллеренол-III – фуллеренол, синтезированный гидроксилированием
фуллеренов в продуктах термической реакции Fe/Ф-УК с трис-ацетилацетонатом
железа после их промывания разбавленной хлороводородной кислотой, затем
водой.
фуллеренол-IIIa – фракция, выделенная с наиболее высоким выходом из
образца фуллеренол-III методом колоночной хроматографии, элюент смесь
вода:ацетон (1:1).
С60–1 – фуллерен, выделен колоночной хроматографией из фуллереновой
смеси, экстрагированной бензолом из Ф-УК.
С60–2 – фуллерен, выделен колоночной хроматографией из фуллереновой
смеси, экстрагированной бензолом из Fe/Ф-УК.
С60(ОН)х–1 – фуллеренол, полученный гидроксилированием порошка
фуллерена С60–1.
С60(ОН)х–2 – фуллеренол полученный гидроксилированием порошка
фуллерена С60–2.
3C60/2Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением исходных реагентов
С60:Fe(acac)3=1:2 при температуре 200-250°С.
3C60/Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением С60:Fe(acac)3=1:1 при
температуре 200-220°С.
6C60/Fe3O4 – порошковый продукт термической реакции смеси фуллерена
С60 и трис-ацетилацетоната железа с молярным отношением С60:Fe(acac)3=2:1 при
температуре 200-220°С.
Ф/М-1 – твердый остаток после обработки порошка 3C60/2Fe3O4
разбавленной хлороводородной кислотой при кипячении и последующим
промыванием водой.
Ф/М-2 – твердый остаток после обработки порошка 3C60/Fe3O4 разбавленной
хлороводородной кислотой при кипячении и последующим промыванием водой.
Ф/М-3 – твердый остаток после обработки порошка 6C60/Fe3O4 разбавленной
хлороводородной кислотой при кипячении и последующим промыванием водой.
Ф/М-1н – нерастворимая в бензоле часть порошка Ф/М-1.
Ф/М-2н – нерастворимая в бензоле часть порошка Ф/М-2.
Ф/М-2р – растворимая в бензоле часть порошка Ф/М-2.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Помогаем с подготовкой сопроводительных документов

    Совместно разработаем индивидуальный план и выберем тему работы Подробнее
    Помощь в подготовке к кандидатскому экзамену и допуске к нему Подробнее
    Поможем в написании научных статей для публикации в журналах ВАК Подробнее
    Структурируем работу и напишем автореферат Подробнее

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Елена С. Таганрогский институт управления и экономики Таганрогский...
    4.4 (93 отзыва)
    Высшее юридическое образование, красный диплом. Более 5 лет стажа работы в суде общей юрисдикции, большой стаж в написании студенческих работ. Специализируюсь на напис... Читать все
    Высшее юридическое образование, красный диплом. Более 5 лет стажа работы в суде общей юрисдикции, большой стаж в написании студенческих работ. Специализируюсь на написании курсовых и дипломных работ, а также диссертационных исследований.
    #Кандидатские #Магистерские
    158 Выполненных работ
    Егор В. кандидат наук, доцент
    5 (428 отзывов)
    Здравствуйте. Занимаюсь выполнением работ более 14 лет. Очень большой опыт. Более 400 успешно защищенных дипломов и диссертаций. Берусь только со 100% уверенностью. Ск... Читать все
    Здравствуйте. Занимаюсь выполнением работ более 14 лет. Очень большой опыт. Более 400 успешно защищенных дипломов и диссертаций. Берусь только со 100% уверенностью. Скорее всего Ваш заказ будет выполнен раньше срока.
    #Кандидатские #Магистерские
    694 Выполненных работы
    Дарья П. кандидат наук, доцент
    4.9 (20 отзывов)
    Профессиональный журналист, филолог со стажем более 10 лет. Имею профильную диссертацию по специализации "Радиовещание". Подробно и серьезно разрабатываю темы научных... Читать все
    Профессиональный журналист, филолог со стажем более 10 лет. Имею профильную диссертацию по специализации "Радиовещание". Подробно и серьезно разрабатываю темы научных исследований, связанных с журналистикой, филологией и литературой
    #Кандидатские #Магистерские
    33 Выполненных работы
    Кормчий В.
    4.3 (248 отзывов)
    Специализация: диссертации; дипломные и курсовые работы; научные статьи.
    Специализация: диссертации; дипломные и курсовые работы; научные статьи.
    #Кандидатские #Магистерские
    335 Выполненных работ
    Сергей Н.
    4.8 (40 отзывов)
    Практический стаж работы в финансово - банковской сфере составил более 30 лет. За последние 13 лет, мной написано 7 диссертаций и более 450 дипломных работ и научных с... Читать все
    Практический стаж работы в финансово - банковской сфере составил более 30 лет. За последние 13 лет, мной написано 7 диссертаций и более 450 дипломных работ и научных статей в области экономики.
    #Кандидатские #Магистерские
    56 Выполненных работ
    Дмитрий К. преподаватель, кандидат наук
    5 (1241 отзыв)
    Окончил КазГУ с красным дипломом в 1985 г., после окончания работал в Институте Ядерной Физики, защитил кандидатскую диссертацию в 1991 г. Работы для студентов выполня... Читать все
    Окончил КазГУ с красным дипломом в 1985 г., после окончания работал в Институте Ядерной Физики, защитил кандидатскую диссертацию в 1991 г. Работы для студентов выполняю уже 30 лет.
    #Кандидатские #Магистерские
    2271 Выполненная работа
    Екатерина Б. кандидат наук, доцент
    5 (174 отзыва)
    После окончания института работала экономистом в системе государственных финансов. С 1988 года на преподавательской работе. Защитила кандидатскую диссертацию. Преподав... Читать все
    После окончания института работала экономистом в системе государственных финансов. С 1988 года на преподавательской работе. Защитила кандидатскую диссертацию. Преподавала учебные дисциплины: Бюджетная система Украины, Статистика.
    #Кандидатские #Магистерские
    300 Выполненных работ
    Мария А. кандидат наук
    4.7 (18 отзывов)
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет... Читать все
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет, реклама, журналистика, педагогика, право)
    #Кандидатские #Магистерские
    39 Выполненных работ
    Анна Александровна Б. Воронежский государственный университет инженерных технол...
    4.8 (30 отзывов)
    Окончила магистратуру Воронежского государственного университета в 2009 г. В 2014 г. защитила кандидатскую диссертацию. С 2010 г. преподаю в Воронежском государственно... Читать все
    Окончила магистратуру Воронежского государственного университета в 2009 г. В 2014 г. защитила кандидатскую диссертацию. С 2010 г. преподаю в Воронежском государственном университете инженерных технологий.
    #Кандидатские #Магистерские
    66 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету