Разработка безопасного процесса сушки субстанции оксациллина в аппарате кипящего слоя

Актуальность работы
Процесс сушки является одним из самых распространенных в
промышленности процессов; важное место он занимает в производстве
лекарственных препаратов химико-фармацевтической промышленности, причем
объектами сушки могут быть разнообразные материалы на различных стадиях их
переработки (сырье, полупродукты, готовые препараты). Их сушка в силу
специфических свойств, производится искусственным путем (в сушильных
аппаратах) и является одной из значимых стадий производства, влияющих на
свойства конечной продукции.
Важной тенденцией развития современной сушильной техники,
позволившей интенсифицировать этот процесс при высоком качестве получаемой
продукции, явилось применение гидродинамических режимов взвешенного слоя:
классического кипящего (псевдоожиженного) слоя, различных его модификаций –
фонтанирования, вихревого слоя (закрученный поток), виброкипящего слоя и
других.
Вместо полочных атмосферных сушилок в химико-фармацевтической
промышленности находят применение сушильные аппараты кипящего слоя,
использование которых позволило сократить количество обслуживающего
персонала, уменьшить занимаемые площади, сократить время сушки. Широкое
внедрение кипящего слоя обусловлено рядом его преимуществ. Кипящий слой
характеризуется интенсивным перемешиванием частиц, в процессе которого
происходит выравнивание поля температур, устраняется опасность значительного
перегрева в слое материала, что обеспечивает сохранение всех биохимических
свойств.
В практике промышленного применения процессов сушки нередко
появляются противоречия между требованиями производственной безопасности,
необходимостью повышения производительности сушильных аппаратов и
снижению стоимости сушки. Предлагаемые при этом решения не обеспечивают
требуемый уровень безопасности. Данные статистики указывают на то, что одним
из самых пожаро- и взрывоопасных технологических процессов является процесс
сушки. Факторами возникновения и развития аварийной ситуации оказываются
как особенности конструкций технологического оборудования, так и ошибочные
действия обслуживающего персонала, близость значений технологических
параметров к опасному уровню. В процессе сушки в технологических объемах
сушильных установок образуются гетерогенные системы взрывоопасных
концентраций (аэровзвеси горючих веществ в присутствии паровой фазы
растворителя), одновременно происходит накопление зарядов статического
электричества. Этот факт явился препятствием в использовании аппаратов с
активными гидродинамическими режимами. Поэтому, для надежной и
устойчивой работы сушильных устройств, перерабатывающих фармацевтические
продукты и полупродукты, которые классифицируются как взрывоопасные, в
активных гидродинамических режимах, необходимо, использовать только
инертные теплоносители (азот, углекислый газ). Этот факт влечет к удорожанию
готовой продукции. Актуальность работы состоит в разработке безопасного
способа сушки субстанции оксациллина в аппарате кипящего слоя с применением
воздушного теплоносителя.
Степень разработанности темы
Сотрудниками Всесоюзного научно-исследовательского института
противопожарной обороны (ВНИИПО) были разработаны государственные
стандарты на приборы и методики определения основных показателей пожарной
опасности веществ: температур вспышки, воспламенения, самовоспламенения,
области воспламенения газов в воздухе, температурных пределов паров
жидкостей, горючести твердых материалов и другие.
Экспериментальные исследования с целью изучения пожаровзрывоопасных
характеристик различных веществ, которые затем были включены в справочные
базы данных по пожаровзрывоопасности, а также разработкой рекомендаций по
безопасному ведению технологических процессов, перерабатывающих
пожаровзрывоопасные вещества, занималась отраслевая лаборатория
пожаровзрывобезопасности Минмедпрома г. Москвы (Н.И. Шустров, В.Я. Яшин).
Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в
химической промышленности (ВНИИТБХП) разработал критерии по организации
процесса сушки лекарственных субстанций. Одним из основных нормативных
требований был запрет использования активных гидродинамических режимов
процесса сушки в токе воздушного теплоносителя.
Действующая при Томском политехническом университете научно-
исследовательская лаборатория по пожаровзрывобезопасности в рамках
фундаментального направления исследовала характер и параметры горения
газовых, парогазовых, пылевоздушных систем (обнаружен второй предел
распространения пламени по давлению для водородо-кислородо-азотных газовых
смесей). Были определены показатели пожаровзрывоопасности веществ,
вошедшие в сборники отраслевой нормативно-технической документации,
составляющей исходную базу для повышения безопасности ведения
технологических процессов в химико-фармацевтической промышленности, в
частности, процесса сушки.
Для повышения интенсивности и экономичности процесса сушки химико-
фармацевтических субстанций необходимо применение сушильных устройств,
работающих в активных гидродинамических режимах и с использованием
теплоносителя – воздуха. Вопросы обеспечения пожарной и взрывной
безопасности данных сушильных установок являются неизученными.
Цель работы заключается в разработке безопасного процесса сушки
субстанции оксациллина в аппарате кипящего слоя на основе исследования
пожаровзрывоопасных свойств гетерогенной системы.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
1. Изучение факторов, влияющих на начальную стадию развития
аварийных ситуаций в технологическом оборудовании, к которым относятся
концентрационные пределы распространения пламени, давление системы,
присутствие паровой фазы флегматизатора.
2. Исследование области действия выявленных факторов с помощью
установки и методики экспериментального определения критических условий
распространения пламени в тройных паровоздушных системах, в интервале
давлений 10–101,3 кПа в реакционном объеме.
3. Определение условий устойчивого функционирования
технологического процесса сушки субстанции оксациллина в кипящем слое при
инициирующем воздействии источника зажигания.
4. Разработка метода безопасного проведения процесса сушки
оксациллина натриевой соли с использованием теплоносителя – воздуха,
исключающего пожары и взрывы в технологическом оборудовании.
5. Разработка рекомендаций для проведения безопасного процесса
сушки субстанции оксациллина в аппарате кипящего слоя и внедрение их на
действующем производстве.
Научная новизна:
1. Установлено, что при концентрации аэровзвеси оксациллина выше
111741 г/м3 прекращается способность распространения пламени в гетерогенной
системе горючее вещество-окислитель. Данное свойство предложено определить,
как критерий безопасности µб для системы горючее вещество-окислитель,
показывающий соотношение горючего вещества к окислителю и использовать как
основу при разработке технологических параметров процесса сушки в аппарате
кипящего слоя, учитывающего, что перерабатываемый продукт является пожаро-
и взрывоопасным.
2. Установлено, что при расчете технологических параметров сушилки
кипящего слоя и выборе режима сушки оксациллина необходимо
руководствоваться алгоритмом нахождения критерия µб . Установлено, что если
расчетная величина µб для некоторого диаметра частиц располагается в левой
области от полученной графической зависимости критерия безопасности, то
гетерогенная система не способна к распространению пламени, а значит и
развитию аварийной ситуации. Если же расчетная величина µб располагается
справа от зависимости, то гетерогенная система способна к распространению
пламени, а значит и развитию аварийной ситуации.
3. Установлено, что высота расположения фильтра безопасности в
аппарате кипящего слоя описывается уравнением вида h a b t с
коэффициентами a и b, и зависит от температуры сушки и высоты насыпного слоя
субстанции оксациллина, что характеризует устойчивость гетерогенной системы к
инициирующему воздействию источника зажигания. Данное уравнение может
быть использовано при расчете сушилок кипящего слоя при сушке
взрывоопасных продуктов от растворителей.
Теоретическая значимость работы заключается в развитии представлений
о процессе сушки взрывоопасных химико-фармацевтических субстанций в
сушилках кипящего слоя в токе воздушного теплоносителя на основе
исследования критических условий горения гомогенных и гетерогенных систем.
Предложена методология организации технологического процесса сушки в
соотношении концентраций горючее-окислитель в сушильной камере, не
поддерживающих процесс распространения пламени.
Практическая значимость:
1. Разработан метод безопасного проведения процесса сушки
субстанции оксациллина, исключающий возникновение пожара и взрыва в
технологическом оборудовании и позволяющий осуществить процесс сушки
веществ и материалов, классифицирующихся как взрывоопасные продукты, в
условиях рабочих концентраций выше верхнего предела распространения
воспламенения.
2. Предложен способ сушки субстанции оксациллина с помощью
сушилки кипящего слоя в токе воздушного теплоносителя, которая заменила
полочную сушилку и позволила сократить время процесса сушки 70 кг
субстанции с 20 час до 1 часа.
3. Предложены метод расчета расположения фильтра безопасности для
сушилок кипящего слоя при сушке взрывоопасных продуктов от растворителей в
токе воздуха, а так же критерий безопасности µб, характеризующий устойчивость
функционирования технологического оборудования, в котором перерабатываются
аэродисперсные системы.
Методология и методы диссертационного исследования.
Методологической основой диссертационного исследования являлся
комплексный подход к анализу современных проблем в области обеспечения
устойчивого функционирования процесса сушки взрывоопасных химико-
фармацевтических субстанций в сушилках кипящего слоя в токе воздушного
теплоносителя с использованием эффективных методов исследования.
Методы исследования. Исследования выполнены с помощью комплекса
физико-химических методов, включающих определение характеристик ряда
органических соединений как объектов исследования с точки зрения пожаро- и
взрывоопасности по методикам ВНИИПО, структурно-механических
характеристик химико-фармацевтических субстанций (микроскопический и
ситовой методы анализа и другие), изучения кинетических особенностей процесса
сушки. Определение технологических параметров ведения процесса сушки в
кипящем слое на основе исследования критических условий горения гомогенных
и гетерогенных систем проводили с помощью экспериментальной установки для
изучения безопасности процесса сушки дисперсных материалов. Обработка
экспериментальных данных осуществлялась с помощью методов математической
статистики.
Достоверность полученных результатов, представленных в
диссертационной работе, подтверждается использованием широкого комплекса
современных физико-химических методов исследований с применением
аттестованных приборов и апробированных методик измерения, обсуждением
основных положений работы на научных конференциях и их публикациях в
соответствующих журналах, а также, в подготовке и передаче полученных
результатов на действующее производство ОАО «Органика».
Личный вклад состоит в построении структурно-методологической схемы
исследования, постановке цели и задач исследования, участии в проведении
экспериментов, обработке экспериментальных данных, в обобщении результатов
и формулировании выводов диссертационной работы, в подготовке и передаче
полученных результатов ОАО «Органика».
Положения, выносимые на защиту:
1. положение о критических условиях распространения пламени в
кипящем слое субстанции оксациллина и в тройных паровоздушных системах
(концентрация, давление, температура, наличие примесей).
2. положение о зависимости высоты расположения фильтра
безопасности в сушильных устройствах кипящего слоя от высоты насыпного
слоя, температуры сушильного агента и воздействия источника зажигания.
Апробация работы. Основные положения диссертационной работы
докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Международной
научной конференции «Химия, химическая технология и биотехнология на
рубеже тысячелетий» / г. Томск, 2006; Двенадцатой Всероссийской научно-
технической конференции «Энергетика: экология, надёжность, безопасность» / г.
Томск, 2006 г.; Тринадцатой Всероссийской научно-технической конференции
«Энергетика: экология, надёжность, безопасность» / г. Томск, 2007 г.;
Одиннадцатом Международном научном симпозиуме студентов, аспирантов и
молодых ученых им. академика М.А. Усова / г. Томск, 2007 г.; Шестой
Всероссийской научно-практической конференции с международным участием
«Инновационные технологии и экономика в машиностроении» / г. Юрга, 2008 г.;
Четырнадцатой Всероссийской научно-технической конференции «Энергетика:
экология, надёжность, безопасность» / г. Томск, 2008 г.; Пятнадцатой
Всероссийской научно-технической конференции «Энергетика: экология,
надёжность, безопасность» / г. Томск, 2009 г.; Шестнадцатой Всероссийской
научно-технической конференции Энергетика: экология, надежность,
безопасность» / г. Томск, 2010, Восемнадцатой научно-технической
конференции «Энергетика: эффективность, надежность, безопасность» / г. Томск,
2012 г.; Двадцатой научно-технической конференции «Энергетика:
эффективность, надежность, безопасность» / г. Томск, 2014 г.; Двадцать первой
научно-технической конференции «Энергетика: эффективность, надежность,
безопасность» / г. Томск, 2015 г.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 17 печатных работ, в том
числе 6 статей в изданиях, входящих в перечень ВАК.
Объем и структура работы. Диссертация изложена на 152 страницах
машинописного текста, состоит из введения, четырех глав, заключения, выводов,
списка литературы, включающего 111 наименований. Содержит 10 таблиц и 23
рисунка, 6 приложений.