Экспресс-метод на основе твердофазной спектрофотометрии для контроля ионов железа (III) в природных водах

В работе предложен твердофазный сенсор для анализа железа (III) в природных водах на основе силикагеля или целлюлозы, которые модифицированы ПГМГ-ГХ и ферроном. Необходимое время контакта сенсора с растворами железа (III) составляет 20 минут. Представлены сорбционно-фотометрический анализ модельных растворов железа (III) и апробация разработанного сенсора на образцах природных вод.

Введение ………………………………………………………………………………………………. 13
1. Литературный обзор…………………………………………………………………………… 15
1.1. Классификация и химический состав подземных вод Томской области
…………………………………………………………………………………………………………. 15
1.2. Формы нахождения железа в подземных водах Томской области ……. 21
1.3. Методы определения ионов железа (III) в водной среде …………………. 23
1.3.1. Теоретические основы спектрофотометрического метода анализа 28
1.3.2. Метод спектроскопии диффузионного отражения ……………………… 35
1.4. Применение сорбционно-спектроскопических методов в анализе
водных объектов ………………………………………………………………………………… 39
1.4.1. Теоретические основы сорбционных процессов ………………………… 39
1.4.2. Неорганические сорбенты в сорбционно-спектроскопическом
анализе ……………………………………………………………………………………………. 43
1.4.3. Сорбенты на органической основе в сорбционно-
спектроскопическом анализе …………………………………………………………….. 47
1.4.4. Сорбционно-спектроскопическое определение ионов железа (III) в
водных объектах………………………………………………………………………………. 50
Выводы по литературному обзору ………………………………………………………. 53
2. Экспериментальная часть …………………………………………………………………… 55
2.1. Методика сорбции и определения концентрации ионов железа (III) на
силикагеле …………………………………………………………………………………………. 55
2.1.1. Реагенты и растворы ……………………………………………………………….. 55
2.1.2. Модификация поверхности сорбента ………………………………………… 57
2.1.3. Методика сорбции ионов железа (III) ……………………………………….. 58
2.2. Методика сорбции и определения концентрации ионов железа (III) на
целлюлозном сорбенте ……………………………………………………………………….. 58
2.2.1. Реагенты и растворы ……………………………………………………………….. 58
2.2.2. Модификация поверхности сорбента ………………………………………… 60
2.2.3. Методика сорбции ионов железа (III) ……………………………………….. 60
2.3. Измерительные устройства …………………………………………………………… 61
2.4. Математическая обработка результатов измерений………………………… 61
3. Результаты и их обсуждение ………………………………………………………………. 62
4. Концепция стартап-проекта ………………………………………………………………… 72
4.1. Описание продукта как результата НИР ………………………………………… 72
4.2. Анализ современного состояния и перспектив развития отрасли …….. 72
4.3. Объем и емкость рынка ………………………………………………………………… 78
4.4. Целевые сегменты потребителей создаваемого продукта ……………….. 79
4.5. Конкурентные преимущества создаваемого продукта, сравнение
технико-экономических характеристик с отечественными и мировыми
аналогами ………………………………………………………………………………………….. 82
4.6. Бизнес-модель проекта. Производственный план и план продаж …….. 86
4.7. Способы защиты интеллектуальной собственности ……………………….. 88
4.8. Планируемая стоимость продукта …………………………………………………. 88
4.9. Экономическое обоснование проекта ……………………………………………. 90
4.10. Стратегия продвижения продукта на рынок …………………………………. 91
5. Социальная ответственность ………………………………………………………………. 94
5.1. Аннотация …………………………………………………………………………………… 94
5.2. Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности …. 95
5.2.1. Специальные (характерные для проектируемой рабочей зоны)
правовые нормы трудового законодательства ……………………………………. 95
5.2.2. Организационные мероприятия при компоновке рабочей зоны ….. 96
5.3. Производственная безопасность……………………………………………………. 99
5.3.1. Анализ опасных и вредных производственных факторов …………. 100
5.3.2. Обоснование мероприятий по снижению уровней воздействия
опасных и вредных факторов на работающего …………………………………. 107
5.4. Экологическая безопасность……………………………………………………….. 108
5.4.1. Защита атмосферы…………………………………………………………………. 108
5.4.2. Защита гидросферы ……………………………………………………………….. 108
5.4.3. Защита литосферы …………………………………………………………………. 109
5.5. Безопасность в чрезвычайных ситуациях …………………………………….. 109
5.6. Выводы ……………………………………………………………………………………… 111
Заключение …………………………………………………………………………………………. 112
Список публикаций студента ……………………………………………………………….. 114
Список литературы ……………………………………………………………………………… 115
Приложение А …………………………………………………………………………………….. 126

В ходе исследования был разработан твердофазный сенсор для
экспресс-анализа ионов железа (III) в природных водах. Созданный сенсор
представляет собой пластинку из неорганического или органического
сорбента, модифицированного специальными реагентами. В качестве
сорбентов предложено использовать силикагель или целлюлозу.
Выбранные сорбенты модифицированы полигексаметиленгуанидин
гидрохлоридом (ПГМГ-ГХ), который используется в качестве связующего, а
также аналитическим реагентом, ферроном, образующим с ионом Fe3+
окрашенный комплекс.
Анализ спектров отражения комплекса железа (III) с ферроном на
поверхности сенсоров показал, что поверхности силикагеля и целлюлозы
обладают заметной неоднородностью. Это является причиной шумов в
спектре в диапазоне 550–650 нм, в который попадает область аналитического
сигнала. Для определения коэффициента отражения при количественном
определении железа (III) необходимо применять дополнительную
математическую обработку полученного сигнала.
В работе определено необходимое время контакта сенсора на основе
силикагеля с растворами железа (III) различной концентрации. На основании
кинетики сорбции Fe3+ установлено, что сенсор можно использовать для
концентраций не более 5 мг/дм3. Время сорбции составляет 20 минут.
Проведено определение константы равновесия реакции
взаимодействия феррона с поверхностью силикагеля, обработанного ПГМГ-
ГХ, и сорбционной емкости исследуемого сенсора. Значение константы
равновесия реакции составляет 2343. Сорбционная емкость сенсора равна
3,92∙10–9 моль/см2.
Для сенсоров на основе силикагеля и целлюлозы были построены
градуировочные графики зависимости коэффициента диффузионного
отражения от концентрации железа (III). При измерении градуировочных
характеристик установлено, что линейность графиков наблюдается во всем
диапазоне исследуемых концентраций (0,1–6 мг/дм3). Это свидетельствует о
том, что предложенные сенсоры пригодны для измерения концентраций Fe3+
в пределах ПДК (0,3 мг/дм3), выше и ниже пределов ПДК.
Сенсор на основе силикагеля был применен для определения
содержания Fe(III) в подземных водах Томской области. Результаты
измерения концентраций железа (III), определенные с помощью
твердофазного сенсора, хорошо согласуются со значениями, полученными
методом спектрофотометрии в растворах.
Таким образом, разработанный твердофазный сенсор может быть
использован для экспресс-анализа различных водных объектов на
содержание железа (III). Предложенный метод обладает высокой точностью,
но также может быть применен в качестве тест-метода для визуального
определения содержания железа в пробах подземных вод в полевых
условиях.
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ СТУДЕНТА

1. Гераскевич А.В., Романенко С., Ларионова Е. Экспресс-метод на
основе спектроскопии диффузионного отражения для определения иона
железа (II) в водных объектах // Энерго-ресурсоэффективность в интересах
устойчивого развития (SEWAN-2019), Иркутск, 16–20 сентября 2019. –
ИРНИТУ, 2019. – С. 169.
2. Гераскевич А.В. Твердофазный сенсор для определения железа(III)
в водных объектах методом спектроскопии диффузионного отражения //
XXIII Всероссийская конференция молодых ученых–химиков, Нижний
Новгород, 21, 23–24 апреля 2020. – ННГУ, 2020. – С. 316.