Исследование оптических свойств реконденсатов CCl4, полученных методом криоматричной изоляции

Объектом исследования являются тетрахлорметаан (четырёххлористый углерод) CCl4, которые были получены методом газофазной конденсации с матричным газом в различных концентрационных соотношениях с азотом и аргоном.
Целью работы является изучение процессов формирования и эволюции свойств тонких пленок реконденсатов молекул фреона CCl4, образующихся в результате структурно-фазовых превращений и релаксационных процессов в твердых растворах исследуемых веществ при низких и сверхнизких температурах.
Для достижения, были поставлены такие задачи: определить взаимосвязь между условиями криоосаждения и свойствами образующейся криоконденсированной пленки, а также изучить особенности криоконденсации тетрахлорометана и определить температуру стеклования образованных при низких температурах криопленок.

Введение………………………………………………………………………………………………… 15
ГЛАВА 1 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ…………………………………………………….. 17
1.1 Криовакуумные системы……………………………………………………………. 17
1.2 Механизмы крионасоса………………………………………………………………. 20
1.2.1 Криоконденсация………………………………………………………………… 21
1.2.2 Криосорбция……………………………………………………………………….. 24
1.2.3 Криозащита………………………………………………………………………… 26
1.3 Криоконденсаты………………………………………………………………………… 26
1.4 Аспекты регенерации и безопасности…………………………………………. 29
ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ………………………….. 33
2.1 Материал исследования……………………………………………………………… 33
2.1.1 Получение тетрахлорметана………………………………………………… 35
2.1.2 Свойства твёрдого тетрахлорметана…………………………………….. 35
2.2 Методы исследования………………………………………………………………… 36
ГЛАВА 3 РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ………………………………………….. 40
ГЛАВА 4 ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ,
РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ И РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ………………
4.1. Оценка коммерческого потенциала и перспективности
проведения научных исследований с позиции ресурсоэффективности и 55
ресурсосбережения……………………………………………………………..
4.1.1. Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения………………………………..
4.1.2 SWOT-анализ……………………………………………………. 57
4.2. Планирование научно–исследовательских работ…………………. 59
4.2.1 Определение трудоемкости выполнения работ и разработка
графика проведения…………………………………………………………….
4.3 Бюджет научного исследования………………………………………………….. 63
4.3.1 Расчет материальных затрат научно-технического
исследования……………………………………………………………………
4.3.2 Основная заработная плата……………………………………… 64
4.4 Определение сравнительной эффективности исследования…………. 66
Выводы по главе 4
ГЛАВА 5 СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ………………………….. 69
5.1 Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности. 69
5.2 Вредные факторы проектируемой производственной среды……… 71
5.2.1 Вредные производственные факторы, связанные с
аномальными микроклиматическими параметрами воздушной среды на 73
местонахождении работающего……………………………………………….
5.2.2 Вредные производственные факторы, связанные с
акустическими колебаниями в производственной 74
среде……………………………………………………………………………..
5.2.3 Вредные производственные факторы, связанные с
электромагнитными полями переменного характера…………………………
5.2.4 Опасные производственные факторы, связанные с
электрическим током, вызываемым разницей; электрических потенциалов.
5.2.5 Организационные мероприятия обеспечения безопасности….. 78
5.3. Охрана окружающей среды…………………………………………. 79
5.4 Защита в чрезвычайных ситуациях…………………………………. 80
Выводы по главе «социальная ответственность»…………………… 82
Заключение…………………………………………………………………….. 83
Список использованной литературы…………………………………………. 85
Приложение А………………………………………………………………….. 89

Настоящая работа посвящена исследованию оптических свойств
реконденсатов CCl4 полученные с помощью метода криоматричной изоляции.
Изменяя температуру подложки во время осаждения для измерений
температурного сканирования, а также ИК-спектроскопия помогает комплексно
изучать структурно-фазовые превращения различных веществ.
Задачей исследования было изучение особенностей криоконденсации
тетрахлорометана и определение температуры стеклования образованных при
низких температурах криопленок.
Изменение температуры от 16 К до 60 К приводит к смещению на -3 см-1.
Повышение температуры от Т = 60 К до Т = 80 К соответствует смещению
полосы на +5,8 см-1, а дальнейшее повышение до Т = 110 К приводит к смещению
-8 см-1. Уменьшение частоты колебания молекулы тетрахлорометана означает
переход в более связанное состояние, при котором усиливается
межмолекулярное взаимодействие, что и является причиной уменьшения
частоты колебаний. Соответственно, смещение полосы поглощения в
высокочастотную область является следствием ослабления межмолекулярного
взаимодействия. Исходя из этих представлений, образец пленки
тетрахлорометана в процессе отогрева проходит путь от первоначально
разупорядоченного состояния (Т = 16 К) к более упорядоченному (Т = 60 К).
Далее в окрестностях Т = 80 К резко меняется характер межмолекулярного
взаимодействия, что является следствием изменения структуры образца. И,
наконец, дальнейшее повышение температуры до Т = 110 К приводит к
смещению полосы поглощения на -8 см-1, что может означать переход образца в
более упорядоченное состояние.
Изменения в окрестностях температуры стеклования Тg = 78 K, оказались
не столь выраженными. Возможно, это связано со слабым отличием
конфигураций структур стеклообразного и жидкого состояний. Тем не менее, по
полученным термограммам, можно сказать, что есть очевидные особенности в
окрестностях Т = 78 К, что, в согласии с [21], позволяет предположить, что в ходе
нагрева в окрестностях этой температуры мы наблюдаем переход образцов из
стеклообразного состояния в состояние сверхпереохлажденной жидкости.
Дальнейшее незначительное повышение температуры до Т = 81-82 К приводит к
началу резкого смещения полосы поглощения, что отражает переход криопленок
в устойчивое состояние.
Чтобы убедиться в том, что в окрестностях температуры Т = 78 К мы
наблюдаем процесс расстекловывания, были проведены изотермические
наблюдения состояния образцов в окрестностях этой температуры.
Таким образом в результате исследований оптических свойств
криоконденсатов CCl4 была также отработана методика криоматричной
изоляции. В качестве матричного газа использовались два инертных газа, азот и
аргон. В системе пробоподготовки газов экспериментальной установки
напускались по очереди CCl4 и один из инертных газов в концентрации 50/50 %.
Измерения ИК спектроскопии проводились при температурах от Т = 16 К
и вплоть до температуры сублимации образцов. Тем самым получены спектры
при Т = 16 К и после отжига пленки Т = 94 К.
По полученным результатам можно выделить два этапа: по показаниям
давлений в диапазоне температур происходит выход остаточного азота из смеси
пленки. В интервале температур 78 – 80 К из пленки криоконденсата выходит
оставшийся аргон в процессе структурных перестроений молекул CCl4. Данный
факт объясняется на довольно большом процентном соотношении концентрации
смеси образцов, тем самым получается, что сам CCl4 долгое время служит в
качестве матрицы для молекул аргона. Отогрев пленки выше 100 К
сопровождается изменением полосы поглощения на частоте 804 см -1 вплоть до
температуры сублимации всего образца Т = 130К.