Исследование свойств медных покрытий, полученных с помощью магнетрона с жидкофазной мишенью

В процессе работы проводились экспериментальные исследования структуры, шероховатости, электрического сопротивления и поверхности покрытий, полученных при разных условиях осаждения
Осаждение медных покрытий из жидкой фазы с помощью МРС с испаряемой мишенью позволяет получить высокие скорости осаждения, низкое удельное электрическое сопротивление и хорошую адгезию пленок с подложкой по сравнению с осаждением из твердофазной МРС.

Введение ………………………………………………………………………………………………….. 11

1. Механизмы формирования тонких пленок ………………………………………………. 13

1.1 Процессы на поверхности подложки ………………………………………………….. 13

1.2 Адсорбция падающих НЧ ………………………………………………………………….. 15

1.3 Зародышеобразование……………………………………………………………………….. 16

1.4 Механизмы роста и микроструктура пленок ……………………………………….. 21

2. Способы получения тонкопленочных покрытий ……………………………………… 28

2.1 Термическое испарение в вакууме ……………………………………………………… 28

2.2 Магнетронное распыление ………………………………………………………………… 30

2.3 Магнетронная распылительная система c жидкофазной мишенью ……….. 32

3. Экспериментальное оборудование и методика измерений ……………………….. 34

3.1 Схема экспериментальной установки …………………………………………………. 34

3.2 Измерение шероховатости и толщины покрытий ………………………………… 37

3.3 Исследование адгезионной прочности покрытий ………………………………… 40

3.4 Измерение электрического сопротивления покрытий ………………………….. 41

3.5 Изучение структуры поверхности пленок …………………………………………… 42

3.6 Рентгено-структурный анализ ……………………………………………………………. 44

4. Результаты работы и их обсуждение ………………………………………………………. 45

4.1 Рентгено-структурный анализ ……………………………………………………………. 47

4.2 Шероховатость покрытий ………………………………………………………………….. 50

4.3 Структура покрытий …………………………………………………………………………. 53

4.4 Сопротивление покрытий ………………………………………………………………….. 54

4.5 Адгезия покрытий …………………………………………………………………………….. 55

5. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение …… 57
5.1. Предпроектный анализ …………………………………………………………………….. 57

5.1.1. Потенциальные потребители результатов исследования ……………….. 57

5.1.2 Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения ………………………………………… 57

5.1.3. SWOT-анализ……………………………………………………………………………… 59

5.1.4. Оценка готовности проекта к коммерциализации …………………………. 60

5.2. Инициация проекта ………………………………………………………………………….. 62

5.3. План проекта …………………………………………………………………………………… 64

5.4 Бюджет научного исследования …………………………………………………………. 64

6. Социальная ответственность ………………………………………………………………….. 70

6.1. Анализ вредных производственных факторов. …………………………………… 70

6.2. Обоснование и разработка мероприятий по снижению уровней опасного и
вредного воздействия и устранению их влияния при работе на установке КВО
и ПВМ. ………………………………………………………………………………………………….. 72

6.2.1. Организационные мероприятия …………………………………………………… 72

6.2.2. Требования к ПЭВМ и организация работы. …………………………………. 72

6.2.3. Условия безопасной работы ………………………………………………………… 75

6.3. Электробезопасность ……………………………………………………………………….. 77

6.4. Пожарная безопасность ……………………………………………………………………. 78

6.5 Правила безопасной работы на установке КВО …………………………………… 80

Заключение ………………………………………………………………………………………………. 83

Список литературы …………………………………………………………………………………… 84

Приложение А ………………………………………………………………………………………….. 88

Использование ЖМРС позволяет существенно увеличить скорость
осаждения медных покрытий. Так, при использовании молибденового тигля
можно достигнуть скоростей осаждения около 220 нм/с. Это в 10-20 раз
больше, чем у МРС с твердофазной мишенью. Полученные покрытия имеют
параметры решетки, соответствующие объемной меди. Обладают плотной
структурой, с минимальной пористостью.
Показано, что совокупность большого потока вещества и интенсивного
теплового излучения от разогретой мишени позволяют получать плотные
медные покрытия с хорошей адгезией и удельным сопротивлением ниже, чем
при осаждении методом МРС с твердофазной мишенью.
Предварительный нагрев подложки или электрическое смещение не
оказали положительного эффекта на структурные и функциональные свойства,
однако электрическое смещение (как и осаждение в среде аргона)
поспособствовали снижению шероховатости. Негативный эффект от
электрического смещения – снижение адгезии, но его можно устранить,
разогревая подложку перед напылением.

1. Технология тонких плёнок: Справочник. Т.1. / Под ред. Л. Майссела, Р.
Глэнга. М.: Сов. радио, 1977. – 664 с.;
2. Chapin J.S. Sputtering process and apparatus: United State Patent №4.166.018;
заявл. 3.01.1974; опубл. 28.08.1979;
3. Krutenat R.C. Vapor deposition by liquid-phase sputtering/ Krutenat R.C., Jesick
W.R. // Journal of Vacuum Science and Technology. – 1970. – V.7. – №1. –
P.40-44;
4. Yuryeva A. V. et al. Effect of material of the crucible on operation of magnetron
sputtering system with liquid-phase target //Vacuum. – 2017. – Т. 141. – С. 135-
138.
5. Vapour Deposition / Eds.: C.F. Powell, J.H. Oxley, J.M. Blocher, Jr. – NY: John
Wiley, 1966. – 725 p.
6. Crowell C. R., Sze S. M. Current transport in metal-semiconductor barriers
//Solid-state electronics. – 1966. – Т. 9. – №. 11-12. – С. 1035-1048.
7. Geppert D. V., Cowley A. M., Dore B. V. Correlation of Metal‐Semiconductor
Barrier Height and Metal Work Function; Effects of Surface States //Journal of
Applied Physics. – 1966. – Т. 37. – №. 6. – С. 2458-2467.
8. Петухов, В.Ю. Ионно-лучевые методы получения тонких пленок / В.Ю.
Петухов, Г.Г. Гумаров. – Казань : КГУ, 2010.
9. Палатник Л.С., Фукс М.Я., Косевич В.М. Механизм образования и
субструктура конденсированных пленок. М.: Наука, 1972. – 320 с.
10. Э.И. Точицкий Кристаллизация и термообработка тонких пленок. Минск:
Наука и техника. 1976. – 362 с.
11. Venables J.A., Spiller G.D.T., Hanbucken M. Nucleation and growth of thin films
// Rep. Prog. Phys. – 1984. – V. 47. – P. 399–459.
12. Bauer E. Chemisorbed Phases // Phase Transitions in Surface Films / Eds.: J.G.
Dash and J. Ruvalds. – N.Y: Plenum Press, 1980. – P. 267–315.
13. Григорьев Д.А., Кукушкин С.А. Механизмы и кинетика начальных стадий
роста пленок, выращиваемых методом химического газофазного осаждения
// Журнал технической физики. – 1998. – Т. 68. – № 7. – С. 111–117.
14. Barna P.B., Adamik M. Fundamental Structure Forming Phenomena of Poly-
crystalline Films and The Structure Zone Models // Thin Solid Films. – 1998. –
V. 317. – P. 27–33.
15. Petrov I., Barna P.B., Hultman L., Greene J. E. Microstructural evolution during
film growth // J. Vac. Sci. Technol. – 2003. – V. A 21. – № 5. – P. S117–S128.
16. Thompson C.V. Grain Growth in Thin Films // Annu. Rev. Mater. Sci. – 1990. –
V. 20. – P. 245–268.
17. Heiroth S., Frison R., Rupp J.L.M., Lippert T., Meier E.J.B., Gubler E.M., Dobeli
M., Conder K., Wokaun A., Gauckler L.J. Crystallization and grain growth
characteristics of yttria-stabilized zirconia thin films grown by pulsed laser
deposition // Solid State Ionics. – 2011. – V. 19. – P. 12–23.
18. Smith D. Thin-Film Deposition: Principles and Practice. – Boston: McGraw Hill,
1995. – 616 p.;
19. Введениевметодыполученияпленочныхэлектролитовдля
твердооксидных топливных элементов: монография / Л.А. Дунюшкина. –
Екатеринбург: УРО РАН, 2015. – 126 с.
20. Гимпельсон В.Д., Радионов Ю.А. Тонкопленочные микросхемы для
приборостроения и вычислительной техники. — М.: Машиностроение,
1976. — 328 с
21. Данилин Б.С., Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы. – М.:
Радио и связь, 1982. – 70 с.
22. Кузьмичев А.И. Магнетронные распылительные системы. Книга 1:
Введение в физику и технику магнетронного распыления. – К.: Аверс, 2008.
– 244 с.
23. Bergmann E., Rosello D. Corrosion protection with «perfect» atomic layers
[Электронный ресурс] // Polymedia meichtry sa. – 2013. – Режим доступа:
http://www.polymedia.ch/OpArticles/view/57
24. Духопельников Д.В. Магнетронные распылительные системы: устройство,
принцип работы, применение. – М.: изд. МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2009. – 54
с.;
25. Соловьев А.А. Устройства со скрещенными электрическими и магнитными
полями для нанесения тонкоплёночных покрытий на подложки большой
площади: дис. … канд. техн. наук. – Томск, 2007.– 218 с.;
26. Осаждение металлических пленок путем распыления из жидкой фазы / Б.С.
Данилин, М.В. Какурин, В.Е. Минайчев, В.В. Одиноков, В.К. Сырчин. –
Микроэлектроника, 1977.- с.84-87
27. Bleykher G. A., Borduleva A. O., Yuryeva A. V. The energy flux onto substrate
during coating deposition using magnetron with liquid metal target //Energy
Fluxes and Radiation Effects (EFRE-2016): International Congress, October 2–7,
2016, Tomsk, Russia.—Tomsk, 2016. – 2016. – С. 234.
28. Юрьева, Алена Викторовна. Расчет вакуумных систем: учебное пособие / А.
В. Юрьева; Национальный исследовательский Томский политехнический
университет (ТПУ). — Томск: Изд-во ТПУ, 2012. — 111 с.
29. Трехмерный бесконтактный профилометр (Micro Measure 3D Station)
[Электронныйресурс].–Режимдоступа:
http://portal.main.tpu.ru/departments/centre/cism/prib/measure-3d;]
30. Трехмерный бесконтактный профилометр (Micro Measure 3D Station)
[Электронныйресурс].–Режимдоступа:
http://portal.main.tpu.ru/departments/centre/cism/prib/measure-3d;
31. Vickers indentation using CSM’s Micro Scratch Tester // Company «Anton Paar»:
[Электронныйресурс].–Режимдоступа:http://www.csm-
instruments.com/Vickers-indentation-using-CSMs-Micro-Scratch-Tester;
32. Keithley Instruments official site [Электр. ресурс] – Режим доступа:
http://www.keithley.com/ свободный. Дата обращения: 15.04.17
33. Аналитический электронный микроскоп Zeiss Supra 55/55VP [Электронный
ресурс]. – Режим доступа: http://www.rusnanonet.ru/equipment/zeiss_supra55/;
34. The International Centre for Diffraction Data [Электронный ресурс]. – Режим
доступа: http://www.icdd.com/translation/rus/pdf4.htm;
35. Юрьева А.В. Осаждение металлических покрытий с помощью магнетрона с
жидкофазной мишенью: дис. канд. тех. наук. Томский политехнический
университет, Томск, 2017.
36. Solovyev, A.A., Oskirko, V.O., Semenov, V.A. et al. Journal of Elec Materi
(2016) 45: 4052. https://doi.org/10.1007/s11664-016-4582-6
37. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение:
учебно-методическое пособие / Н.А. Гаврикова, Л.Р. Тухватулина, И.Г.
Видяев, Г.Н. Серикова, Н.В. Шаповалова; Томский политехнический
университет. − Томск: Изд-во Томского политехнического университета,
2014. – 73 с.
38. Федеральный закон «Об основах охраны труда» от 17.07.1999 г. № 181-ФЗ.
39. СанПиН2.2.2/2.4.1340-03.Санитарно-эпидемиологическиеправилаи
нормативы «Гигиенические требования к ПЭВМ и организации работы».
40. ГОСТ 12.1.003-8. Шум. Общие требования безопасности. – ГОСТ 12.1.029-
80. Средства и методы защиты от шума.
41. СанПиН 2.2.1/2.1.1.1278-03. Гигиенические требования к естественному,
искусственному и совмещенному освещению жилых и общественных
зданий.
42. ГОСТ 12.2.085-82. Электробезопасность. Предельно допустимые значения
напряжений прикосновения и токов.
43. ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и
номенклатура видов защиты.
44. ГОСТ 12.1.004-78. «Пожарная безопасность. Общие требования»
45. ГОСТ 12.2.062-81. Оборудование производственное. Ограждения защитные.
46. ПБ10-115-96. Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением.