Микроэкстракционное концентрирование антибиотиков тетрациклинового ряда из сложных матриц для последующего ВЭЖХ определения

В данной работе была разработана и обоснована схема микроэкстракционного извлечения антибиотиков тетрациклинового ряда, основанная на in situ генерировании фазы высшей карбоновой кислоты (экстрагент) из гомогенного раствора и одновременном поглощении экстракта вращающимся пористым мембранным диском. В ходе исследований были оптимизированы условия микроэкстракционного выделения тетрациклина, окситетрациклина и хлортетрациклина для последующего ВЭЖХ-УФ определения; разработанная схема была успешно апробирована на пробах мочи, и ее правильность была подтверждена референтным методом. Диапазон определяемых содержаний составил от 0,1 до 100,00 мг/л для всех аналитов; предел обнаружения – 0,03 мг/л. In situ генерирование микрокапель экстрагента способствовало повышению скорости экстракции, а вращающийся пористый мембранный диск обеспечивал быстрое разделение фаз, что позволило сократить время экстракционного процесса до 5 минут.

Перечень условных обозначений …………………………………………………………………4
Введение ……………………………………………………………………………………………………….5
Глава 1 Обзор литературы ………………………………………………………………………….6
1.1 Мембранная жидкостная микроэкстракция …………………………………………6
1.1.1 Двухфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции ……………7
1.1.2 Трехфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции …………10
1.1.3 Микроэкстракция с применением мембран, импрегнированных
растворителями с переключаемой гидрофильностью ………………………………………………13
1.1.4 Электромембранная жидкостная микроэкстракция ……………………………….15
1.2 Жидкостная микроэкстракция с применением вращающейся мембраны
………………………………………………………………………………………………………………………………18
1.2.1 Двухфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………20
1.2.2 Трехфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………21
1.2.3 Электромембранная жидкостная микроэкстракция с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………23
1.3 Методы определения тетрациклинов в биологических жидкостях ……..25
Заключение …………………………………………………………………………………………………31
Глава 2 Экспериментальная часть ……………………………………………………………32
2.1 Оборудование …………………………………………………………………………………………32
2.2 Реактивы и материалы ……………………………………………………………………………32
2.3 Приготовление растворов ………………………………………………………………………..33
2.4 Отбор и подготовка проб …………………………………………………………………………34
2.5 Приготовление вращающегося пористого мембранного диска …………………35
Глава 3 Обсуждение результатов ……………………………………………………………….36
3.1аТеоретическое обоснование метода пробоподготовки ……………………………..36
3.2 Схема ВЭЖХ-УФ определения тетрациклинов в биологических жидкостях
………………………………………………………………………………………………………………………………37
3.3 Оптимизация параметров, влияющих на эффективность извлечения ………..38
3.3.1 Выбор метода анализа ………………………………………………………………………….38
3.3.2 Выбор оптимальной подвижной фазы …………………………………………………..39
3.3.3 Выбор оптимального экстрагента………………………………………………………….40
3.3.4 Выбор оптимальной концентрации гексаноата натрия …………………………..42
3.3.5 Выбор оптимального рН ………………………………………………………………………42
3.3.6 Выбор оптимального материала мембранного пористого диска ……………44
3.3.7 Выбор оптимального диаметра мембранного пористого диска ………………44
3.3.8 Выбор оптимального времени поглощения фазы гексановой кислоты
диском ……………………………………………………………………………………………………………………45
3.3.9 Выбор оптимального элюента и его объема …………………………………………..46
3.3.10 Выбор оптимального времени элюирования ………………………………………..47
3.4 Аналитические характеристики разработанной схемы анализа…………………48
3.5 Проверка правильности референтным методом ……………………………………….50
Выводы ……………………………………………………………………………………………………….54
Благодарности …………………………………………………………………………………………….55
Список цитируемой литературы ………………………………………………………………..56