Микроэкстракционное концентрирование антибиотиков тетрациклинового ряда из сложных матриц для последующего ВЭЖХ определения

Лебединец Софья Андреевна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

В данной работе была разработана и обоснована схема микроэкстракционного извлечения антибиотиков тетрациклинового ряда, основанная на in situ генерировании фазы высшей карбоновой кислоты (экстрагент) из гомогенного раствора и одновременном поглощении экстракта вращающимся пористым мембранным диском. В ходе исследований были оптимизированы условия микроэкстракционного выделения тетрациклина, окситетрациклина и хлортетрациклина для последующего ВЭЖХ-УФ определения; разработанная схема была успешно апробирована на пробах мочи, и ее правильность была подтверждена референтным методом. Диапазон определяемых содержаний составил от 0,1 до 100,00 мг/л для всех аналитов; предел обнаружения – 0,03 мг/л. In situ генерирование микрокапель экстрагента способствовало повышению скорости экстракции, а вращающийся пористый мембранный диск обеспечивал быстрое разделение фаз, что позволило сократить время экстракционного процесса до 5 минут.

Перечень условных обозначений …………………………………………………………………4
Введение ……………………………………………………………………………………………………….5
Глава 1 Обзор литературы ………………………………………………………………………….6
1.1 Мембранная жидкостная микроэкстракция …………………………………………6
1.1.1 Двухфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции ……………7
1.1.2 Трехфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции …………10
1.1.3 Микроэкстракция с применением мембран, импрегнированных
растворителями с переключаемой гидрофильностью ………………………………………………13
1.1.4 Электромембранная жидкостная микроэкстракция ……………………………….15
1.2 Жидкостная микроэкстракция с применением вращающейся мембраны
………………………………………………………………………………………………………………………………18
1.2.1 Двухфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………20
1.2.2 Трехфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………21
1.2.3 Электромембранная жидкостная микроэкстракция с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………23
1.3 Методы определения тетрациклинов в биологических жидкостях ……..25
Заключение …………………………………………………………………………………………………31
Глава 2 Экспериментальная часть ……………………………………………………………32
2.1 Оборудование …………………………………………………………………………………………32
2.2 Реактивы и материалы ……………………………………………………………………………32
2.3 Приготовление растворов ………………………………………………………………………..33
2.4 Отбор и подготовка проб …………………………………………………………………………34
2.5 Приготовление вращающегося пористого мембранного диска …………………35
Глава 3 Обсуждение результатов ……………………………………………………………….36
3.1аТеоретическое обоснование метода пробоподготовки ……………………………..36
3.2 Схема ВЭЖХ-УФ определения тетрациклинов в биологических жидкостях
………………………………………………………………………………………………………………………………37
3.3 Оптимизация параметров, влияющих на эффективность извлечения ………..38
3.3.1 Выбор метода анализа ………………………………………………………………………….38
3.3.2 Выбор оптимальной подвижной фазы …………………………………………………..39
3.3.3 Выбор оптимального экстрагента………………………………………………………….40
3.3.4 Выбор оптимальной концентрации гексаноата натрия …………………………..42
3.3.5 Выбор оптимального рН ………………………………………………………………………42
3.3.6 Выбор оптимального материала мембранного пористого диска ……………44
3.3.7 Выбор оптимального диаметра мембранного пористого диска ………………44
3.3.8 Выбор оптимального времени поглощения фазы гексановой кислоты
диском ……………………………………………………………………………………………………………………45
3.3.9 Выбор оптимального элюента и его объема …………………………………………..46
3.3.10 Выбор оптимального времени элюирования ………………………………………..47
3.4 Аналитические характеристики разработанной схемы анализа…………………48
3.5 Проверка правильности референтным методом ……………………………………….50
Выводы ……………………………………………………………………………………………………….54
Благодарности …………………………………………………………………………………………….55
Список цитируемой литературы ………………………………………………………………..56

Одним из наиболее важных направлений современной жизни является
разработка высокоэффективных медицинских методов, основанных на интеграции
идей и достижений в различных научных областях, в том числе и в химии. В частности,
переход к персонализированной медицине представляет особый интерес как со
стороны государства, так и со стороны ученых-химиков. В области аналитической
химии уделяется большое внимание объектам, связанным со здоровьем человека,
например, таким как биологические жидкости. Химический анализ этих объектов
ввиду сложного состава матрицы и зачастую следовых содержаний интересующих
аналитов требует разработки эффективных методов разделения и концентрирования,
позволяющих проводить надежное определение целевых аналитов.
Целью данной работы явилась разработка схемы микроэкстракционного
извлечения антибиотиков тетрациклинового ряда, предполагающей генерирование in
situ фазы высшей карбоновой кислоты из гомогенного раствора и одновременное
поглощение экстракта вращающимся пористым мембранным диском для
последующего ВЭЖХ-УФ определения аналитов.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие
задачи: предложить и обосновать новый микроэкстракционный подход, основанный на
свойствах растворителей с переключаемой гидрофильностью; изучить возможность
применения высших карбоновых кислот в качестве экстрагентов для извлечения
целевых аналитов; подобрать оптимальные условия микроэкстракционного выделения
тетрациклинов в высшие карбоновые кислоты с последующим поглощением экстракта
вращающимся пористым мембранным диском; оптимизировать условия ВЭЖХ-УФ
определения аналитов; апробировать метод на реальных объектах и подтвердить
правильность полученных результатов референтным методом.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Олег Н. Томский политехнический университет 2000, Инженерно-эконо...
    4.7 (96 отзывов)
    Здравствуйте! Опыт написания работ более 12 лет. За это время были успешно защищены более 2 500 написанных мною магистерских диссертаций, дипломов, курсовых работ. Явл... Читать все
    Здравствуйте! Опыт написания работ более 12 лет. За это время были успешно защищены более 2 500 написанных мною магистерских диссертаций, дипломов, курсовых работ. Являюсь действующим преподавателем одного из ВУЗов.
    #Кандидатские #Магистерские
    177 Выполненных работ
    Екатерина Б. кандидат наук, доцент
    5 (174 отзыва)
    После окончания института работала экономистом в системе государственных финансов. С 1988 года на преподавательской работе. Защитила кандидатскую диссертацию. Преподав... Читать все
    После окончания института работала экономистом в системе государственных финансов. С 1988 года на преподавательской работе. Защитила кандидатскую диссертацию. Преподавала учебные дисциплины: Бюджетная система Украины, Статистика.
    #Кандидатские #Магистерские
    300 Выполненных работ
    Ольга Б. кандидат наук, доцент
    4.8 (373 отзыва)
    Работаю на сайте четвертый год. Действующий преподаватель вуза. Основные направления: микробиология, биология и медицина. Написано несколько кандидатских, магистерских... Читать все
    Работаю на сайте четвертый год. Действующий преподаватель вуза. Основные направления: микробиология, биология и медицина. Написано несколько кандидатских, магистерских диссертаций, дипломных и курсовых работ. Слежу за новинками в медицине.
    #Кандидатские #Магистерские
    566 Выполненных работ
    Шагали Е. УрГЭУ 2007, Экономика, преподаватель
    4.4 (59 отзывов)
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и... Читать все
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и диссертаций, Есть любимые темы - они дешевле обойдутся, ибо в радость)
    #Кандидатские #Магистерские
    76 Выполненных работ
    Андрей С. Тверской государственный университет 2011, математический...
    4.7 (82 отзыва)
    Учился на мат.факе ТвГУ. Любовь к математике там привили на столько, что я, похоже, никогда не перестану этим заниматься! Сейчас работаю в IT и пытаюсь найти время на... Читать все
    Учился на мат.факе ТвГУ. Любовь к математике там привили на столько, что я, похоже, никогда не перестану этим заниматься! Сейчас работаю в IT и пытаюсь найти время на продолжение диссертационной работы... Всегда готов помочь! ;)
    #Кандидатские #Магистерские
    164 Выполненных работы
    Юлия К. ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск 2017, Институт естественных и т...
    5 (49 отзывов)
    Образование: ЮУрГУ (НИУ), Лингвистический центр, 2016 г. - диплом переводчика с английского языка (дополнительное образование); ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск, 2017 г. - ин... Читать все
    Образование: ЮУрГУ (НИУ), Лингвистический центр, 2016 г. - диплом переводчика с английского языка (дополнительное образование); ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск, 2017 г. - институт естественных и точных наук, защита диплома бакалавра по направлению элементоорганической химии; СПХФУ (СПХФА), 2020 г. - кафедра химической технологии, регулирование обращения лекарственных средств на фармацевтическом рынке, защита магистерской диссертации. При выполнении заказов на связи, отвечаю на все вопросы. Индивидуальный подход к каждому. Напишите - и мы договоримся!
    #Кандидатские #Магистерские
    55 Выполненных работ
    user1250010 Омский государственный университет, 2010, преподаватель,...
    4 (15 отзывов)
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    #Кандидатские #Магистерские
    21 Выполненная работа
    Екатерина С. кандидат наук, доцент
    4.6 (522 отзыва)
    Практически всегда онлайн, доработки делаю бесплатно. Дипломные работы и Магистерские диссертации сопровождаю до защиты.
    Практически всегда онлайн, доработки делаю бесплатно. Дипломные работы и Магистерские диссертации сопровождаю до защиты.
    #Кандидатские #Магистерские
    1077 Выполненных работ
    Александра С.
    5 (91 отзыв)
    Красный диплом референта-аналитика информационных ресурсов, 8 лет преподавания. Опыт написания работ вплоть до докторских диссертаций. Отдельно специализируюсь на повы... Читать все
    Красный диплом референта-аналитика информационных ресурсов, 8 лет преподавания. Опыт написания работ вплоть до докторских диссертаций. Отдельно специализируюсь на повышении уникальности текста и оформлении библиографических ссылок по ГОСТу.
    #Кандидатские #Магистерские
    132 Выполненных работы

    Другие учебные работы по предмету