Микроэкстракционное концентрирование антибиотиков тетрациклинового ряда из сложных матриц для последующего ВЭЖХ определения

Лебединец Софья Андреевна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

В данной работе была разработана и обоснована схема микроэкстракционного извлечения антибиотиков тетрациклинового ряда, основанная на in situ генерировании фазы высшей карбоновой кислоты (экстрагент) из гомогенного раствора и одновременном поглощении экстракта вращающимся пористым мембранным диском. В ходе исследований были оптимизированы условия микроэкстракционного выделения тетрациклина, окситетрациклина и хлортетрациклина для последующего ВЭЖХ-УФ определения; разработанная схема была успешно апробирована на пробах мочи, и ее правильность была подтверждена референтным методом. Диапазон определяемых содержаний составил от 0,1 до 100,00 мг/л для всех аналитов; предел обнаружения – 0,03 мг/л. In situ генерирование микрокапель экстрагента способствовало повышению скорости экстракции, а вращающийся пористый мембранный диск обеспечивал быстрое разделение фаз, что позволило сократить время экстракционного процесса до 5 минут.

Перечень условных обозначений …………………………………………………………………4
Введение ……………………………………………………………………………………………………….5
Глава 1 Обзор литературы ………………………………………………………………………….6
1.1 Мембранная жидкостная микроэкстракция …………………………………………6
1.1.1 Двухфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции ……………7
1.1.2 Трехфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции …………10
1.1.3 Микроэкстракция с применением мембран, импрегнированных
растворителями с переключаемой гидрофильностью ………………………………………………13
1.1.4 Электромембранная жидкостная микроэкстракция ……………………………….15
1.2 Жидкостная микроэкстракция с применением вращающейся мембраны
………………………………………………………………………………………………………………………………18
1.2.1 Двухфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………20
1.2.2 Трехфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………21
1.2.3 Электромембранная жидкостная микроэкстракция с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………23
1.3 Методы определения тетрациклинов в биологических жидкостях ……..25
Заключение …………………………………………………………………………………………………31
Глава 2 Экспериментальная часть ……………………………………………………………32
2.1 Оборудование …………………………………………………………………………………………32
2.2 Реактивы и материалы ……………………………………………………………………………32
2.3 Приготовление растворов ………………………………………………………………………..33
2.4 Отбор и подготовка проб …………………………………………………………………………34
2.5 Приготовление вращающегося пористого мембранного диска …………………35
Глава 3 Обсуждение результатов ……………………………………………………………….36
3.1аТеоретическое обоснование метода пробоподготовки ……………………………..36
3.2 Схема ВЭЖХ-УФ определения тетрациклинов в биологических жидкостях
………………………………………………………………………………………………………………………………37
3.3 Оптимизация параметров, влияющих на эффективность извлечения ………..38
3.3.1 Выбор метода анализа ………………………………………………………………………….38
3.3.2 Выбор оптимальной подвижной фазы …………………………………………………..39
3.3.3 Выбор оптимального экстрагента………………………………………………………….40
3.3.4 Выбор оптимальной концентрации гексаноата натрия …………………………..42
3.3.5 Выбор оптимального рН ………………………………………………………………………42
3.3.6 Выбор оптимального материала мембранного пористого диска ……………44
3.3.7 Выбор оптимального диаметра мембранного пористого диска ………………44
3.3.8 Выбор оптимального времени поглощения фазы гексановой кислоты
диском ……………………………………………………………………………………………………………………45
3.3.9 Выбор оптимального элюента и его объема …………………………………………..46
3.3.10 Выбор оптимального времени элюирования ………………………………………..47
3.4 Аналитические характеристики разработанной схемы анализа…………………48
3.5 Проверка правильности референтным методом ……………………………………….50
Выводы ……………………………………………………………………………………………………….54
Благодарности …………………………………………………………………………………………….55
Список цитируемой литературы ………………………………………………………………..56

Одним из наиболее важных направлений современной жизни является
разработка высокоэффективных медицинских методов, основанных на интеграции
идей и достижений в различных научных областях, в том числе и в химии. В частности,
переход к персонализированной медицине представляет особый интерес как со
стороны государства, так и со стороны ученых-химиков. В области аналитической
химии уделяется большое внимание объектам, связанным со здоровьем человека,
например, таким как биологические жидкости. Химический анализ этих объектов
ввиду сложного состава матрицы и зачастую следовых содержаний интересующих
аналитов требует разработки эффективных методов разделения и концентрирования,
позволяющих проводить надежное определение целевых аналитов.
Целью данной работы явилась разработка схемы микроэкстракционного
извлечения антибиотиков тетрациклинового ряда, предполагающей генерирование in
situ фазы высшей карбоновой кислоты из гомогенного раствора и одновременное
поглощение экстракта вращающимся пористым мембранным диском для
последующего ВЭЖХ-УФ определения аналитов.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие
задачи: предложить и обосновать новый микроэкстракционный подход, основанный на
свойствах растворителей с переключаемой гидрофильностью; изучить возможность
применения высших карбоновых кислот в качестве экстрагентов для извлечения
целевых аналитов; подобрать оптимальные условия микроэкстракционного выделения
тетрациклинов в высшие карбоновые кислоты с последующим поглощением экстракта
вращающимся пористым мембранным диском; оптимизировать условия ВЭЖХ-УФ
определения аналитов; апробировать метод на реальных объектах и подтвердить
правильность полученных результатов референтным методом.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Евгения Р.
    5 (188 отзывов)
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и со... Читать все
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и создаю красивые презентации. Сопровождаю работы до сдачи, на связи 24/7 ?
    #Кандидатские #Магистерские
    359 Выполненных работ
    Татьяна П.
    4.2 (6 отзывов)
    Помогаю студентам с решением задач по ТОЭ и физике на протяжении 9 лет. Пишу диссертацию на соискание степени кандидата технических наук, имею опыт годовой стажировки ... Читать все
    Помогаю студентам с решением задач по ТОЭ и физике на протяжении 9 лет. Пишу диссертацию на соискание степени кандидата технических наук, имею опыт годовой стажировки в одном из крупнейших университетов Германии.
    #Кандидатские #Магистерские
    9 Выполненных работ
    Шагали Е. УрГЭУ 2007, Экономика, преподаватель
    4.4 (59 отзывов)
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и... Читать все
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и диссертаций, Есть любимые темы - они дешевле обойдутся, ибо в радость)
    #Кандидатские #Магистерские
    76 Выполненных работ
    Мария А. кандидат наук
    4.7 (18 отзывов)
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет... Читать все
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет, реклама, журналистика, педагогика, право)
    #Кандидатские #Магистерские
    39 Выполненных работ
    Дарья П. кандидат наук, доцент
    4.9 (20 отзывов)
    Профессиональный журналист, филолог со стажем более 10 лет. Имею профильную диссертацию по специализации "Радиовещание". Подробно и серьезно разрабатываю темы научных... Читать все
    Профессиональный журналист, филолог со стажем более 10 лет. Имею профильную диссертацию по специализации "Радиовещание". Подробно и серьезно разрабатываю темы научных исследований, связанных с журналистикой, филологией и литературой
    #Кандидатские #Магистерские
    33 Выполненных работы
    Екатерина П. студент
    5 (18 отзывов)
    Работы пишу исключительно сама на основании действующих нормативных правовых актов, монографий, канд. и докт. диссертаций, авторефератов, научных статей. Дополнительно... Читать все
    Работы пишу исключительно сама на основании действующих нормативных правовых актов, монографий, канд. и докт. диссертаций, авторефератов, научных статей. Дополнительно занимаюсь английским языком, уровень владения - Upper-Intermediate.
    #Кандидатские #Магистерские
    39 Выполненных работ
    Анна К. ТГПУ им.ЛН.Толстого 2010, ФИСиГН, выпускник
    4.6 (30 отзывов)
    Я научный сотрудник федерального музея. Подрабатываю написанием студенческих работ уже 7 лет. 3 года назад начала писать диссертации. Работала на фирмы, а так же помог... Читать все
    Я научный сотрудник федерального музея. Подрабатываю написанием студенческих работ уже 7 лет. 3 года назад начала писать диссертации. Работала на фирмы, а так же помогала студентам, вышедшим на меня по рекомендации.
    #Кандидатские #Магистерские
    37 Выполненных работ
    Катерина М. кандидат наук, доцент
    4.9 (522 отзыва)
    Кандидат технических наук. Специализируюсь на выполнении работ по метрологии и стандартизации
    Кандидат технических наук. Специализируюсь на выполнении работ по метрологии и стандартизации
    #Кандидатские #Магистерские
    836 Выполненных работ
    Вирсавия А. медицинский 1981, стоматологический, преподаватель, канди...
    4.5 (9 отзывов)
    руководитель успешно защищенных диссертаций, автор около 150 работ, в активе - оппонирование, рецензирование, написание и подготовка диссертационных работ; интересы - ... Читать все
    руководитель успешно защищенных диссертаций, автор около 150 работ, в активе - оппонирование, рецензирование, написание и подготовка диссертационных работ; интересы - медицина, биология, антропология, биогидродинамика
    #Кандидатские #Магистерские
    12 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету