Микроэкстракционное концентрирование антибиотиков тетрациклинового ряда из сложных матриц для последующего ВЭЖХ определения

Лебединец Софья Андреевна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

В данной работе была разработана и обоснована схема микроэкстракционного извлечения антибиотиков тетрациклинового ряда, основанная на in situ генерировании фазы высшей карбоновой кислоты (экстрагент) из гомогенного раствора и одновременном поглощении экстракта вращающимся пористым мембранным диском. В ходе исследований были оптимизированы условия микроэкстракционного выделения тетрациклина, окситетрациклина и хлортетрациклина для последующего ВЭЖХ-УФ определения; разработанная схема была успешно апробирована на пробах мочи, и ее правильность была подтверждена референтным методом. Диапазон определяемых содержаний составил от 0,1 до 100,00 мг/л для всех аналитов; предел обнаружения – 0,03 мг/л. In situ генерирование микрокапель экстрагента способствовало повышению скорости экстракции, а вращающийся пористый мембранный диск обеспечивал быстрое разделение фаз, что позволило сократить время экстракционного процесса до 5 минут.

Перечень условных обозначений …………………………………………………………………4
Введение ……………………………………………………………………………………………………….5
Глава 1 Обзор литературы ………………………………………………………………………….6
1.1 Мембранная жидкостная микроэкстракция …………………………………………6
1.1.1 Двухфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции ……………7
1.1.2 Трехфазный вариант мембранной жидкостной микроэкстракции …………10
1.1.3 Микроэкстракция с применением мембран, импрегнированных
растворителями с переключаемой гидрофильностью ………………………………………………13
1.1.4 Электромембранная жидкостная микроэкстракция ……………………………….15
1.2 Жидкостная микроэкстракция с применением вращающейся мембраны
………………………………………………………………………………………………………………………………18
1.2.1 Двухфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………20
1.2.2 Трехфазный режим жидкостной микроэкстракции с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………21
1.2.3 Электромембранная жидкостная микроэкстракция с применением
вращающейся мембраны…………………………………………………………………………………………23
1.3 Методы определения тетрациклинов в биологических жидкостях ……..25
Заключение …………………………………………………………………………………………………31
Глава 2 Экспериментальная часть ……………………………………………………………32
2.1 Оборудование …………………………………………………………………………………………32
2.2 Реактивы и материалы ……………………………………………………………………………32
2.3 Приготовление растворов ………………………………………………………………………..33
2.4 Отбор и подготовка проб …………………………………………………………………………34
2.5 Приготовление вращающегося пористого мембранного диска …………………35
Глава 3 Обсуждение результатов ……………………………………………………………….36
3.1аТеоретическое обоснование метода пробоподготовки ……………………………..36
3.2 Схема ВЭЖХ-УФ определения тетрациклинов в биологических жидкостях
………………………………………………………………………………………………………………………………37
3.3 Оптимизация параметров, влияющих на эффективность извлечения ………..38
3.3.1 Выбор метода анализа ………………………………………………………………………….38
3.3.2 Выбор оптимальной подвижной фазы …………………………………………………..39
3.3.3 Выбор оптимального экстрагента………………………………………………………….40
3.3.4 Выбор оптимальной концентрации гексаноата натрия …………………………..42
3.3.5 Выбор оптимального рН ………………………………………………………………………42
3.3.6 Выбор оптимального материала мембранного пористого диска ……………44
3.3.7 Выбор оптимального диаметра мембранного пористого диска ………………44
3.3.8 Выбор оптимального времени поглощения фазы гексановой кислоты
диском ……………………………………………………………………………………………………………………45
3.3.9 Выбор оптимального элюента и его объема …………………………………………..46
3.3.10 Выбор оптимального времени элюирования ………………………………………..47
3.4 Аналитические характеристики разработанной схемы анализа…………………48
3.5 Проверка правильности референтным методом ……………………………………….50
Выводы ……………………………………………………………………………………………………….54
Благодарности …………………………………………………………………………………………….55
Список цитируемой литературы ………………………………………………………………..56

Одним из наиболее важных направлений современной жизни является
разработка высокоэффективных медицинских методов, основанных на интеграции
идей и достижений в различных научных областях, в том числе и в химии. В частности,
переход к персонализированной медицине представляет особый интерес как со
стороны государства, так и со стороны ученых-химиков. В области аналитической
химии уделяется большое внимание объектам, связанным со здоровьем человека,
например, таким как биологические жидкости. Химический анализ этих объектов
ввиду сложного состава матрицы и зачастую следовых содержаний интересующих
аналитов требует разработки эффективных методов разделения и концентрирования,
позволяющих проводить надежное определение целевых аналитов.
Целью данной работы явилась разработка схемы микроэкстракционного
извлечения антибиотиков тетрациклинового ряда, предполагающей генерирование in
situ фазы высшей карбоновой кислоты из гомогенного раствора и одновременное
поглощение экстракта вращающимся пористым мембранным диском для
последующего ВЭЖХ-УФ определения аналитов.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие
задачи: предложить и обосновать новый микроэкстракционный подход, основанный на
свойствах растворителей с переключаемой гидрофильностью; изучить возможность
применения высших карбоновых кислот в качестве экстрагентов для извлечения
целевых аналитов; подобрать оптимальные условия микроэкстракционного выделения
тетрациклинов в высшие карбоновые кислоты с последующим поглощением экстракта
вращающимся пористым мембранным диском; оптимизировать условия ВЭЖХ-УФ
определения аналитов; апробировать метод на реальных объектах и подтвердить
правильность полученных результатов референтным методом.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Татьяна М. кандидат наук
    5 (285 отзывов)
    Специализируюсь на правовых дипломных работах, магистерских и кандидатских диссертациях
    Специализируюсь на правовых дипломных работах, магистерских и кандидатских диссертациях
    #Кандидатские #Магистерские
    495 Выполненных работ
    Дмитрий Л. КНЭУ 2015, Экономики и управления, выпускник
    4.8 (2878 отзывов)
    Занимаю 1 место в рейтинге исполнителей по категориям работ "Научные статьи" и "Эссе". Пишу дипломные работы и магистерские диссертации.
    Занимаю 1 место в рейтинге исполнителей по категориям работ "Научные статьи" и "Эссе". Пишу дипломные работы и магистерские диссертации.
    #Кандидатские #Магистерские
    5125 Выполненных работ
    Ксения М. Курганский Государственный Университет 2009, Юридический...
    4.8 (105 отзывов)
    Работаю только по книгам, учебникам, статьям и диссертациям. Никогда не использую технические способы поднятия оригинальности. Только авторские работы. Стараюсь учитыв... Читать все
    Работаю только по книгам, учебникам, статьям и диссертациям. Никогда не использую технические способы поднятия оригинальности. Только авторские работы. Стараюсь учитывать все требования и пожелания.
    #Кандидатские #Магистерские
    213 Выполненных работ
    Дмитрий М. БГАТУ 2001, электрификации, выпускник
    4.8 (17 отзывов)
    Помогаю с выполнением курсовых проектов и контрольных работ по электроснабжению, электроосвещению, электрическим машинам, электротехнике. Занимался наукой, писал стать... Читать все
    Помогаю с выполнением курсовых проектов и контрольных работ по электроснабжению, электроосвещению, электрическим машинам, электротехнике. Занимался наукой, писал статьи, патенты, кандидатскую диссертацию, преподавал. Занимаюсь этим с 2003.
    #Кандидатские #Магистерские
    19 Выполненных работ
    Виктор В. Смоленская государственная медицинская академия 1997, Леч...
    4.7 (46 отзывов)
    Имеют опыт грамотного написания диссертационных работ по медицине, а также отдельных ее частей (литературный обзор, цели и задачи исследования, материалы и методы, выв... Читать все
    Имеют опыт грамотного написания диссертационных работ по медицине, а также отдельных ее частей (литературный обзор, цели и задачи исследования, материалы и методы, выводы).Пишу статьи в РИНЦ, ВАК.Оформление патентов от идеи до регистрации.
    #Кандидатские #Магистерские
    100 Выполненных работ
    Андрей С. Тверской государственный университет 2011, математический...
    4.7 (82 отзыва)
    Учился на мат.факе ТвГУ. Любовь к математике там привили на столько, что я, похоже, никогда не перестану этим заниматься! Сейчас работаю в IT и пытаюсь найти время на... Читать все
    Учился на мат.факе ТвГУ. Любовь к математике там привили на столько, что я, похоже, никогда не перестану этим заниматься! Сейчас работаю в IT и пытаюсь найти время на продолжение диссертационной работы... Всегда готов помочь! ;)
    #Кандидатские #Магистерские
    164 Выполненных работы
    Анастасия Б.
    5 (145 отзывов)
    Опыт в написании студенческих работ (дипломные работы, магистерские диссертации, повышение уникальности текста, курсовые работы, научные статьи и т.д.) по экономическо... Читать все
    Опыт в написании студенческих работ (дипломные работы, магистерские диссертации, повышение уникальности текста, курсовые работы, научные статьи и т.д.) по экономическому и гуманитарному направлениях свыше 8 лет на различных площадках.
    #Кандидатские #Магистерские
    224 Выполненных работы
    Антон П. преподаватель, доцент
    4.8 (1033 отзыва)
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публик... Читать все
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публикуюсь, имею высокий индекс цитирования. Спикер.
    #Кандидатские #Магистерские
    1386 Выполненных работ
    Евгения Р.
    5 (188 отзывов)
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и со... Читать все
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и создаю красивые презентации. Сопровождаю работы до сдачи, на связи 24/7 ?
    #Кандидатские #Магистерские
    359 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету