Микроэкстракционное выделение сульфаниламидов для их последующего хроматографического определения в биологических жидкостях

Богданова Полина Дмитриевна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

Одним из важнейших направлений аналитической химии является разработка надежных методов химического анализа сложных по составу объектов. В рамках данной дипломной работы была разработана новая супрамолекулярная экстракционная система, возможности которой изучались на примере выделения антибактериальных препаратов из биологических жидкостей.
В ходе исследований была реализована идея in situ генерирования мицеллярной фазы экстрагента, в качестве которого выступали первичные амины. Введение в систему монотерпеновых веществ способствовало разделению фаз и выделению целевых аналитов в мицеллярную фазу, обогащенную экстрагентом. Разработанная микроэкстракционная схема была успешно совмещена с методом ВЭЖХ-УФ и применена для определения антибиотиков сульфаниламидового ряда в пробах плазмы и сыворотки крови человека. Диапазон определяемых концентраций сульфаниламидов составил от 0,06 до 50 мг/л, предел обнаружения – 0,02 мг/л.

Введение ……………………………………………………………………………………………………………. 5
Глава 1. Обзор литературы ………………………………………………………………………………. 6
1.1 Современные тенденции развития методов пробоподготовки ……………………… 6
1.1.1 Капельная микроэкстракция ………………………………………………………………….. 7
1.1.2 Мембранная жидкостная микроэкстракция ………………………………………….. 10
1.1.3 Дисперсионная жидкостная микроэкстракция ……………………………………… 12
1.1.4 Гомогенная жидкостная микроэкстракция …………………………………………… 13
1.2 Супрамолекулярные экстракционные системы ………………………………………….. 15
1.2.1 Применение супрамолекулярных экстракционных систем в анализе
биологических жидкостей …………………………………………………………………………… 22
1.3 Биофармацевтический анализ ……………………………………………………………………. 29
1.4 Сульфаниламиды и методы их определения ………………………………………………. 34
Заключение ……………………………………………………………………………………………………… 43
Глава 2. Экспериментальная часть ………………………………………………………………… 44
2.1 Оборудование …………………………………………………………………………………………… 44
2.2 Реактивы и материалы ………………………………………………………………………………. 45
2.3 Приготовление растворов …………………………………………………………………………. 45
2.4 Отбор и подготовка проб биологических жидкостей …………………………………. 46
Глава 3. Обсуждение результатов …………………………………………………………………… 47
3.1 Теоретическое обоснование метода пробоподготовки ……………………………….. 47
3.2 Схема определения сульфаниламидов в биологических жидкостях ……………. 49
3.3 Оптимизация параметров, влияющих на эффективность извлечения
сульфаниламидов …………………………………………………………………………………………… 50
3.3.1 Выбор метода анализа …………………………………………………………………………. 50
3.3.2 Выбор оптимальной подвижной фазы………………………………………………….. 51
3.3.3 Выбор оптимального экстрагента ………………………………………………………… 52
3.3.4 Влияние объема экстрагента ……………………………………………………………….. 54
3.3.5 Выбор агента коацервации ………………………………………………………………….. 55
3.3.6 Выбор оптимального количества агента коацервации ………………………….. 55
3.3.7 Выбор оптимального объема раствора пробы ………………………………………. 56
3.4 Исследование физических характеристик фаз ……………………………………………. 57
3.5 Определение состава фаз супрамолекулярной экстракционной системы ……. 59
3.6 Аналитические характеристики разработанной схемы анализа ………………….. 61
3.7 Анализ реальных объектов разработанным и референтным методом …………. 63
Список достижений по итогам исследований …………………………………………………. 67
Выводы ……………………………………………………………………………………………………………. 69
Благодарности …………………………………………………………………………………………………. 70
Список литературы …………………………………………………………………………………………. 71

Внедрение концепции персонализированной медицины в клиническую практику
требует решения проблемы точного и надежного анализа биологических жидкостей и
определения в них содержания лекарственных веществ, их метаболитов, биомаркеров,
гормонов, высокомолекулярных соединений с целью выбора правильной схемы
лечения конкретного пациента, минимизации побочных реакций и летальных исходов.
Сложный химический состав биологических жидкостей делает их прямой
инструментальный анализ невозможным и требует включения обязательной стадии
пробоподготовки, направленной на устранение матричных эффектов и
концентрирования целевых аналитов. Классические методы жидкостной и
твердофазной экстракции усложнены использованием больших объемов токсических
органических растворителей и трудоемкостью самих процедур извлечения аналитов.
Наиболее перспективными представляются микроэкстракционные методы,
проводимые с использованием экологически безопасных экстрагентов.
Целью данного исследования была разработка способа микроэкстракционного
извлечения сульфаниламидов в in situ генерируемую мицеллярную фазу первичного
амина для последующего определения аналитов в биологических жидкостях методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым
детектированием (ВЭЖХ-УФ).
Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие задачи:
оценить возможность применения первичных аминов в качестве экстрагентов для
извлечения антибиотиков сульфаниламидового ряда; выявить условия выделения
мицеллярной фазы амина; оптимизировать условия проведения микроэкстракции;
разработать схему анализа, апробировать ее на реальных образцах и проверить
правильность полученных результатов референтным методом.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Рима С.
    5 (18 отзывов)
    Берусь за решение юридических задач, за написание серьезных научных статей, магистерских диссертаций и дипломных работ. Окончила Кемеровский государственный универси... Читать все
    Берусь за решение юридических задач, за написание серьезных научных статей, магистерских диссертаций и дипломных работ. Окончила Кемеровский государственный университет, являюсь бакалавром, магистром юриспруденции (с отличием)
    #Кандидатские #Магистерские
    38 Выполненных работ
    Сергей Н.
    4.8 (40 отзывов)
    Практический стаж работы в финансово - банковской сфере составил более 30 лет. За последние 13 лет, мной написано 7 диссертаций и более 450 дипломных работ и научных с... Читать все
    Практический стаж работы в финансово - банковской сфере составил более 30 лет. За последние 13 лет, мной написано 7 диссертаций и более 450 дипломных работ и научных статей в области экономики.
    #Кандидатские #Магистерские
    56 Выполненных работ
    Оксана М. Восточноукраинский национальный университет, студент 4 - ...
    4.9 (37 отзывов)
    Возможно выполнение работ по правоведению и политологии. Имею высшее образование менеджера ВЭД и правоведа, защитила кандидатскую и докторскую диссертации по политоло... Читать все
    Возможно выполнение работ по правоведению и политологии. Имею высшее образование менеджера ВЭД и правоведа, защитила кандидатскую и докторскую диссертации по политологии.
    #Кандидатские #Магистерские
    68 Выполненных работ
    Татьяна Б.
    4.6 (92 отзыва)
    Добрый день, работаю в сфере написания студенческих работ более 7 лет. Всегда довожу своих студентов до защиты с хорошими и отличными баллами (дипломы, магистерские ди... Читать все
    Добрый день, работаю в сфере написания студенческих работ более 7 лет. Всегда довожу своих студентов до защиты с хорошими и отличными баллами (дипломы, магистерские диссертации, курсовые работы средний балл - 4,5). Всегда на связи!
    #Кандидатские #Магистерские
    138 Выполненных работ
    Александра С.
    5 (91 отзыв)
    Красный диплом референта-аналитика информационных ресурсов, 8 лет преподавания. Опыт написания работ вплоть до докторских диссертаций. Отдельно специализируюсь на повы... Читать все
    Красный диплом референта-аналитика информационных ресурсов, 8 лет преподавания. Опыт написания работ вплоть до докторских диссертаций. Отдельно специализируюсь на повышении уникальности текста и оформлении библиографических ссылок по ГОСТу.
    #Кандидатские #Магистерские
    132 Выполненных работы
    Кирилл Ч. ИНЖЭКОН 2010, экономика и управление на предприятии транс...
    4.9 (343 отзыва)
    Работы пишу, начиная с 2000 года. Огромный опыт и знания в области экономики. Закончил школу с золотой медалью. Два высших образования (техническое и экономическое). С... Читать все
    Работы пишу, начиная с 2000 года. Огромный опыт и знания в области экономики. Закончил школу с золотой медалью. Два высших образования (техническое и экономическое). Сейчас пишу диссертацию на соискание степени кандидата экономических наук.
    #Кандидатские #Магистерские
    692 Выполненных работы
    Татьяна С. кандидат наук
    4.9 (298 отзывов)
    Большой опыт работы. Кандидаты химических, биологических, технических, экономических, юридических, философских наук. Участие в НИОКР, Только актуальная литература (пос... Читать все
    Большой опыт работы. Кандидаты химических, биологических, технических, экономических, юридических, философских наук. Участие в НИОКР, Только актуальная литература (поставки напрямую с издательств), доступ к библиотеке диссертаций РГБ
    #Кандидатские #Магистерские
    551 Выполненная работа
    Дарья Б. МГУ 2017, Журналистики, выпускник
    4.9 (35 отзывов)
    Привет! Меня зовут Даша, я окончила журфак МГУ с красным дипломом, защитила магистерскую диссертацию на филфаке. Работала журналистом, PR-менеджером в международных ко... Читать все
    Привет! Меня зовут Даша, я окончила журфак МГУ с красным дипломом, защитила магистерскую диссертацию на филфаке. Работала журналистом, PR-менеджером в международных компаниях, сейчас работаю редактором. Готова помогать вам с учёбой!
    #Кандидатские #Магистерские
    50 Выполненных работ
    Ольга Б. кандидат наук, доцент
    4.8 (373 отзыва)
    Работаю на сайте четвертый год. Действующий преподаватель вуза. Основные направления: микробиология, биология и медицина. Написано несколько кандидатских, магистерских... Читать все
    Работаю на сайте четвертый год. Действующий преподаватель вуза. Основные направления: микробиология, биология и медицина. Написано несколько кандидатских, магистерских диссертаций, дипломных и курсовых работ. Слежу за новинками в медицине.
    #Кандидатские #Магистерские
    566 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету