Развитие методологии наноиндентирования для оценки физико-механических свойств тугоплавких металлов и соединений (Development of nanoindentation methodology for assessing the physical and mechanical properties of refractory metals and compounds)

Исследование физико-механических свойств конструкционной керамики на основе оксидов циркония, и алюминия, и вольфрама, и молибдена, с применением методики наноиндентирования.

Введение………………………………………………………………………….10

1 Литературный обзор……………………………………………………………12

1.1 Керамика на основе ZrO2. Структура и механические свойства………..12
1.2 Современные технологии оксидных керамик………………………….26
1.2.1 Получение исходных порошков ………………………………………..26
1.2.2 Способы формования оксидных порошков……………………………29
1.2.2.1 Холодное прессование в закрытых пресс-формах…………………..31
1.2.2.2 Горячее прессование…………………………………………………..32
1.2.3 Спекание оксидных керамик…………………………………………….35
1.3 Методы активированного спекания………………………………………….40
1.4 Физико-
механические свойства материалов, спеченных из нанодисперсных порош
ков молибдена и вольфрама………………………………………………….42
1.5 Методы определения твердости материалов………………………………44
2 Экспериментальная часть……………………………………………………56
2.1 Результаты экспериментальных исследований физико-механических
свойств вольфрама и молибдена……………………………………………56
2.2 Исследование процессов консолидации нанопорошков вольфрама и
молибдена…………………………………………………………………….69
3 Финансовый менеджмент,ресурсоэффективность и ресурсосбережение.84
3.1 Оценка коммерческого потенциала и перспективности…………………..84
3.2 Разделение выпцускной квалификационной работы на этапы……………85
3.3 SWOT-анализ…………………………………………………………………87
3.4 Определение трудоемкости этапов выпускной квалификационной
работы…………………………………………………………………………88
3.5 Составление сметы затрат…………………………………………………..91
4 Социальная ответственность………………………………………………..98
4.1 Материалы и методы исследования………………………………………..98
4.2 Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности……101
4.3 Производственная безопасность…………………………………………..105
4.4 Безопасность в чрезвычайных ситуациях…………………………………117
Заключение……………………………………………………………………..121

Список используемых источников……………………………………………123

Приложение А…………………………………………………………………..127
Обозначения и сокращения

НП – нанопорошок
УДП – ультрадисперсный порошок
ПХС – плазмохимический синтез
КМЦ – карбооксиметилцеллюлоза

В данной работе были исследованы структура и физико-механические
свойства спеченной керамики на основе диоксида циркония. Были измерены
модуль нормальной упругости и нанотвердость методом
наноиндентирования. Для определения прочности спеченной керамики был
применен метод «Scratch Testing» с использованием уникального прибора
Nanoindenter G 200. Получены оптические фотографии микрошлифов,
подвергнутых термическому травлению ав окислительной атмосфере при
температуре 1200ºС. В результате проведенных исследований можно сделать
следующие выводы:
1. Показано, что методика наноиндентирования и скрэч-тестинга
является эффективным средством оценки физико-механических
характеристик спеченных керамических материалов, обладающим высокой
степенью достоверности результатов.
2. Дополнительная обработка спеченной частично-
стабилизированной циркониевой керамики состава ZrO2 – 5% Y2O3 в
азотсодержащей плазме тлеющего разряда приводит к существенному
повышению ее прочности. Эффект упрочнения керамики можно объяснить
образованием в процессе обработки оксинитридных фаз типа Zr(ON)x,
который могут являться барьером для распространения закритических
трещин.
3. Оптимальным сочетанием жесткости, твердости и прочности
(ЕIT=277,9 ГПа, HIT=14387 МПа, =592,3 МПа) обладает керамическая
композиция доэвтектического состава 80% Al2O3 – 19% ZrO2 – 1% Y2O3,
уровень свойств которой превосходит характеристики промышленной
режущей микролитовой керамики ЦМ-332.
4. Показано, что образцы исследованных керамик имеют низкую
пористость – не более 4 %. Пористость определялась как отношение площади
пор (темная составляющая на микрошлифах) к площади исследуемого поля
зрения.
5. Установлены оптимальные параметры прессования и спекания
образцов из электровзрывных НП W и Mo с добавкой 1 мас. % НП Ni:
давление прессования 300 МПа, гомологическая температура спекания
для W(Ni) 0,5Тпл, для Mo(Ni) – 0,6 Тпл, время изотермической
выдержки при данной температуре 1 час, среда – вакуум ( 10-4 мм.
рт. ст.).

1.Калинович Д.Ф., Кузнецова Л.И., Денисенко Э.Т. Диоксид
циркония: свойства и применение // Порошковая металлургия.-1987.-
N1.-с.98-102.
2.Балкевич В. Л. Техническая керамика: Учеб. пособие для
втузов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Стройиздат, 1984. – 256 с
3.Матренин С.В, Слосман А.И. // Техническая керамика:
Учебное пособие – Томск: Изд-во ТПУ, 2004.
4.МатренинС.В//Испытаниесталинарастяжение:
Методическое указание по выполнению лабораторных работ по курсу
«Неметаллические материалы» для студентов направления 150600 –
Материаловедение и технологии новых материалов. – Томск: Изд.
ТПУ, 2009. – 24 с.
5.Анциферов В.Н., Бобров Г.В. и др. / Под ред. Митина Б.С.
Порошковая металлургия и напылённые покрытия. Учеб. пособие для
вузов. – М.: Металлургия, 1987. – 792 с.
6.Балкевич В. Л. / Техническая керамика. Учеб. пособие для
втузов. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Стройиздат, 1984. – 256 с.
7.Окадзаки К. / Технология керамических диэлектриков: Пер.
с японского. М: Энергия, 1976. – 336с
8.ПопильскийР.Я.,ПивинскийЮ.Е./Прессование
порошковых керамических масс. М.: Металлургия, 1983. – 176 с.
9.О.Л. Хасанов, Э.С. Двилис, З.Г. Бикбаева / Методы
компактирования и консолидации наноструктурных материалов и
изделий – Томск: Изд-во Томского политехнического университета,
2008. – 212 с.
10.Центральный металлический портал: // Полезные статьи /
Порошковая металлургия / Спекание порошковых материалов и их
свойства.2012-2014.URL:http://metallicheckiy-
portal.ru/articles/porochmet/spekanie_porochk_materialov_i_svoistva.
(Дата обращения: 24.04.2015).
11.Скороход В.В., Солонин С.М. Физико-металлургические
основы спекания порошков / М., 1984. 158 с.
12.Лякишев Н.П., Алымов М.И. Получение и физико-
механические свойства объемных нанокристаллических материалов.
Российскаяакадемиянаук(РАН);Институтметаллургиии
материаловедения им. А. А. Байкова. М.: Элиз, 2007. 150 с.
13.СавицкийА.П.Жидкофазноеспеканиесистемс
взаимодействующимикомпонентами/подред.Э.В.Козлова.
Новосибирск : Наука, 1991. 184 с.
14.Степанов Ю.Н., Алымов М.И. Расчет скорости усадки на
первой стадии спе-кания компактов из ультрадисперсных порошков //
ФХОМ. 2001. №6. с.76-78
15.СтепановЮ.Н.,АлымовМ.И.,МальтинаЕ.И.
Ультрадисперсные метал-лические порошки: модель начальной стадии
спекания // Металлы. 1995. №1. с.127-132
16.Степанов Ю.Н., Алымов М.И., Евстратов Е.И. Влияние
температуры на скорость усадки компактов из наночастиц // Физика и
химия стекла. 2005. Т.31. №3. С.452-455
17.Опыт обобщенной теории спекания. / Под ред. Г.В.
Самсонова и М.М. Ристича. – Белград: Международная группа по
изучению спекания, 1974. – 285 c.
18.Хермель В., Кийбак Б., и др. / Под ред. Скорохода В.В.
Процессы массопереноса при спекании. – Киев: Наукова Думка, 1987. –
152 с.
19.Orru R., Licheri R., Locci A.M., Cincotti A., Cao G.
Consolidation/synthesis of materials by electric current activated/assisted
sintering // Materials Science and Engineering. — 2009. — R 63. — P.
127—287.
20.O’Brien R.C., Ambrosi R.M., Bannister N.P., Howe S.D.,
Atkinson H.V. Spark Plasma Sintering of simulated radioisotope materials
within tungsten cermets // Journal of Nuclear Materials. — 2009. — V. 393.
— P. 108—113
21.Сайт НИТУ “МИСиС”, раздел оборудование. 2015. URL:
http://www.misis.ru/tabid/2773/Default.aspx.(Датаобращения:
24.02.2015).
22.Сайт компании Tokyo Boeki Technology, раздел научное
оборудование.1959—2015.URL: http://tokyoboeki.ru/?page_id=548.
(Дата обращения: 24.12.2014).
23.НаукавСибири/Еженедельнаягазетасибирского
отделенияроссийскойакадемиинаук.URL:http://www-
sbras.nsc.ru/HBC/article.phtml?nid=620&id=12.(Датаобращения:
24.12.2014).
24.СайткомпанииТехноинфоЛтд,разделThermal
Technology. 2007 – 2008. URL: http://www.technoinfo.ru/catalog/138.html.
(Дата обращения: 24.12.2014).
25.Tokita M. Mechanism of Spark Plasma Sintering // J. Material
Science. — 2004. — V. 5, № 45. — P. 78—82.
26.Лукин Е.С. Современная высокоплотная оксидная керамика
с регулируемой микроструктурой. Ч.4. Технологические методы
получения высокодисперсных порошков для многокомпонентной
оксидной керамики // Огнеупоры и техническая керамика. – 1986. – №
9. – С. 2-10.
27.Охрана труда в электротехнической промышленности:
Методическое пособие/ сост. Чекалин Н.А. Москва, 1979 г.
28.Лабораторный практикум по дисциплине «Безопасность
жизнедеятельности». Ю.А. Амелькович, Ю.В. Анищенко, М.В. Гуляев
и др. // Томск: Издательство Томского политехнического университета,
2010. – 236 с.].
29.Сайт «РИА Новости»: [Электронный ресурс] // Классы
опасности вредных веществ и отходов. Справка. 2014 – 2015. URL:
http://ria.ru/documents/20120326/606570176.html.(Датаобращения:
27.05.2015).
30.СанПин 2.2.1/2.1.1.1278-03 «Гигиенические требования к
естественному, искусственному и совмещённому освещению жилых и
общественных зданий».
31.Федосова В.Д. Расчет искусственного освещения. Метод.
указания. – Томск: Изд-во ТПУ, 1991. – 23с.
32.Сайт «Даграмма»: [Электронный ресурс] // Инструкция по
охранетрудаприработенапрессах.2015.URL:
http://www.diagram.com.ua/info/ohrana/toi/889.shtml. (Дата обращения:
27.05.2015).
33.НПБ 105-03 «Определение категорий помещений, зданий и
наружных установок по взрывопожарной и пожарной опасности».
34.Сайт «Студопедия – Ваша школопедия»: [Электронный
ресурс]//Пожарнаябезопасность
http://studopedia.ru/6_115917_pozharnaya-bezopasnost.html.(Дата
обращения: 08.06.2015).
35.Об охране окружающей среды: Федеральный закон № 7-
ФЗ от 22 августа 2004 г. – 37 с.
Раздел (А)
(Английский язык)