Влияние протонного облучения на микроструктуру и свойства наноразмерных металлических слоев Zr/Nb

За последние четыре десятилетия огромное количество исследований
было посвящено синтезу, описанию и применению материалов наноразмерного
уровня. Отчасти это объясняется непрерывным научно-техническим
прогрессом, который позволил разрабатывать материалы с точностью до
атомарного уровня [1–4]. Интерес к материалам, синтезированным на
наноразмерном уровне, остается по-прежнему актуальным, поскольку
наноразмерные компоненты обычно приводят к уникальным физическим и
химическим свойствам [1, 5–9]. В настоящее время синтез и применение тонких
пленок является одной из самых широких областей исследований в
материаловедении.
Термин «тонкая пленка» означает слой материала, наложенный на
поверхность [10, 11], целью которого является оптимизация свойств и/или
обеспечение определенной функциональности принимающей подложки [11]. В
зависимости от области, толщина «тонкой пленки» варьируется от нескольких
атомных слоев до микрона (1·10-6 м) [11, 12], при этом обычно считается, что
такая пленка представляет собой покрытие или пленку. Эти пленки или
покрытия могут сами состоять из тонких пленок, как в случае с нано-
многослойными материалами. В целом, тонкие пленки используются во многих
технологических и коммерческих областях, включая, помимо прочего,
диффузионные барьеры в интегральных схемах, устройства хранения данных,
упаковку продуктов питания и «умный» текстиль [11 13].
Хотя тонкие пленки могут быть изготовлены из полимеров, металлов,
керамики или металлических сплавов [9, 13, 14, 17], металлы считаются
особенно перспективными материалами в различных технологических
областях, например, в катализе и биомедицине [18–20]. Успешное применение
металлических тонких пленок во многом обусловлено тем, что они могут
переносить структурные и химические несовершенства, сохраняя при этом
интересные физические свойства. Несмотря на то, что многие тонкие пленки и
покрытия однородны по составу (гомофазные), некоторые из них получают
путем чередования наноразмерных слоев двух (или более) различных
однофазных металлов (гетерофазные) [9, 20–22]. Периодическую укладку
различных металлических слоев с толщиной отдельных слоев менее 100 нм
принято называть наноразмерные металлические слои (НМС), но их также
часто называют нанопластинами, нанослоями, слоистыми композитами или
конденсатами [3, 9, 22–25].
Изучение НМС стало популярным после открытия эффекта
магнитосопротивления (ЭМС) [1, 19, 25–29]. Однако изготовление НМС
началось в 1923 году с синтеза пленок Cd/Ag [8]. Вскоре после открытия ЭМС
количество отчетов с описанием других свойств увеличилось экспоненциально.
С тех пор НМС стали объектом исследований в области механических [6, 30-
42], оптических [43–50], электрических [51] и магнитных [2, 3, 19, 52–54]
свойств, а также устойчивости к радиационным повреждениям [55-62],
теплопроводности [63] и термостабильности [37, 64–68]. В НМС механический
отклик, повреждения, вызванные радиацией, и направления намагниченности в
основном определяются наличием интерфейсов [6, 31–34, 36–38, 52, 69, 70–86].
Это объясняется тем, что по мере того, как отдельные повторяющиеся слои
становятся тоньше, интерфейсы составляют значительную часть объема
материала [34, 75, 86–88].
Большинство исследованных систем НМС содержат два различных
чередующихся слоя металла. Такие биметаллические структуры
классифицируются в зависимости от интерфейсов, образованных между
обоими компонентами, как когерентные, полукогерентные или инкогерентные
(некогерентные) системы [89, 90]. В когерентных системах (также называемых
сверхрешетками) два металлических компонента имеют одинаковый тип
кристаллической структуры и небольшое несоответствие решетки (в общем
случае порядка нескольких процентов) [72, 91, 92]. В полукогерентных
системах кристаллическая структура компонентов одинакова, но
рассогласование решеток больше [82, 92]. Таким образом, чтобы
компенсировать рассогласование, образуются мисфитные дислокации
(беспорядочные дислокации). Несогласованные системы формируются из
материалов, имеющих различную кристаллическую структуру, что приводит к
большему рассогласованию решетки [82, 92].
Позитронная аннигиляционная спектроскопия (ПАС) [93, 94]
представляет собой отличный инструмент для характеристики дефектов
образующихся в кристаллической решетке материалов:
 ПАС проявляет высокую чувствительность к открытым объемным
дефектам;
 позитрон, как точечная частица, действует как высокомобильный
зонд, позволяющий исследовать структуру материала на атомном уровне;
 ПАС – нелокальный метод, обеспечивающий информацию,
усредненную из макроскопического объема;
 ПАС представляет собой неразрушающий метод, позволяющий
проводить повторное измерение образцов, чтобы контролировать развитие
дефектов во время различных обработок, например, отжиг, деформация,
наводораживание, облучение и т. д.
Теория аннигиляции позитронов в твердых телах [95] хорошо развита, в
частности, для металлов. Аннигиляционные характеристики можно
определитьс помощью расчетов из первых принципов и непосредственно
сравнить с экспериментальными. Следовательно, в данном исследовании
основным методом контроля дефектной структуры материала являются методы
позитронной аннигиляционной спектроскопии.
При определении химического состава поверхностей и тонких пленок
широко использовались такие методы, как электронно-зондовый рентгеновский
микроанализ и спектрометрия обратного рассеяния Резерфорда. Оба метода
позволяют проводить неразрушающий анализ с высоким боковым и глубинным
разрешением, но низкая элементная чувствительность является одним из
главных недостатков.
Тонкопленочный анализ методами профилирования глубины
распыления, основан на эрозии поверхностей в результате бомбардировки
частицами с высокой энергией, причем вещество непрерывно удаляется в
зависимости от времени бомбардировки. Одним из таких методом является
спектрометрия тлеющего разряда (ОЭС–ТР) [96–105]. Данный метод
используется для количественного и качественного анализа химического
состава материалов. Оптическая эмиссионная спектрометрия тлеющего разряда
(ОЭС–ТР) – чувствительный метод к огромному количеству химических
элементов. Легкая конструкция установки, простота эксплуатации,
возможность профилирования вплоть до глубины 200 мкм сделали данный
метод достаточно актуальным для качественного и количественного
химического анализа материалов.
Таким образом, целью данной работы является исследование влияния
облучения протонами на микроструктуру и свойства НМС Zr/Nb.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Оптимизация параметров радиочастотного источника для анализа
распределения НМС Zr/Nb методом ОЭС–ТР;
2. Исследование распределения НМС Zr/Nb методом ОЭС–ТР до и
после облучения протонами;
3. Анализ микроструктуры НМС Zr/Nb после облучения протонами;
4. Исследование распределения дефектов в НМС Zr/Nb до и после
облучения протонами с помощью пучков позитронов с регулируемой энергией
методом ПАС;
5. Анализ полученных результатов.