Высокодозовая низкоэнергетичная ионная имплантация титана в циркониевых сплавах Zr-1Nb
Исследовано влияние высокодозовой низкоэнергетичной ионной имплантации титана на структуру, физико-механические свойства и водородостойкость циркониевого сплава Э110. Показана принципиальная возможность формирования глубоких модифицированных титансодержащих слоев на поверхности циркониевого сплава.
ВВЕДЕНИЕ ……………………………………………………………………………………………… 15
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР ……………………………………………………………….. 18
1.1 Коррозия и водородное охрупчивание циркониевых сплавов …………… 18
1.1.1 Диаграмма фазовых состояний в системе Zr-H ……………………….. 18
1.1.2 Растворимость водорода в циркониевых сплавах. …………………… 19
1.1.3 Диаграмма равновесных состояний сплавов системы Zr-Nb ……. 20
1.1.4 Коррозия циркониевых сплавов ……………………………………………… 22
1.2 Способы защиты циркониевых сплавов от коррозии и водородного
охрупчивания. ………………………………………………………………………………………….. 26
1.2.1 Покрытия для защиты циркониевых сплавов ………………………….. 31
1.2.2 Ионная имплантация ………………………………………………………………. 35
2. ПРИБОРЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ …………………………………….. 37
2.1 Пробоподготовка …………………………………………………………………………….. 37
2.2 Экспериментальная установка и система формирования
высокоинтенсивных пучков ионов с иcпользованием плазмы вакуумно-
дугового разряда ………………………………………………………………………………………. 37
2.3 Рентгеновский дифрактометр «XRD-7000» ………………………………………. 39
2.4 Оптический спектрометр плазмы тлеющего разряда GD-Profiler-2 …… 41
2.5 Автоматизированный комплекс Gas Reation Controller……………………… 42
2.6 Анализатор водорода RHEN 602………………………………………………………. 43
3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЯ ……………………………………………… 44
3.1 Анализ изменения структуры сплава методом РСА ………………………….. 44
3.2 Анализ распределения элементов по глубине сплава после ионной
имплантации методом GDOES …………………………………………………………………. 46
3.3 Трибологические характеристики сплава Э110 после ионной
имплантации. …………………………………………………………………………………………… 47
3.4 Твердость и модуль Юнга ………………………………………………………………… 50
3.5 Микроструктура модифицированного титансодержащего слоя ………… 51
3.6 Насыщение водородом сплав Э110 после ионной имплантации ……….. 52
3.7 Рентгеноструктурный анализ после насыщения водородом. …………….. 54
3.8 Распределение элементов в сплаве Zr-1Nb после имплантации титана 56
3.9 Анализ термодесорбционной спектроскопии ……………………………………. 57
Выводы ……………………………………………………………………………………………………. 58
4. ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ, РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ И
РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ…………………………………………………………………………. 60
4.1. Потенциальные потребители исследования ……………………………………… 60
4.2. Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения……………………………………………. 60
4.3. SWOT-анализ ………………………………………………………………………………….. 62
4.4. Оценка готовности проекта к коммерциализации …………………………….. 63
4.5 Методы коммерциализации результатов научно-технического
исследования ……………………………………………………………………………………………. 64
4.6 Инициация проекта ………………………………………………………………………….. 64
4.6.1. Заинтересованные стороны проекта …………………………………………………. 64
Проведение эксперимента ………………………………………………………………………… 66
4.7 Бюджет научного исследования ………………………………………………………….. 67
4.7 Реестер рисков проекта……………………………………………………………………….. 74
4.8 Оценка сравнительной эффективности исследования ………………………….. 75
Выводы ……………………………………………………………………………………………………. 78
5. СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ …………………………………………… 79
5.1. Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности …… 79
5.2. Вредные факторы проектируемой производственной среды …………….. 81
5.3. Анализ вредных факторов ……………………………………………………………….. 82
5.3.1 Вредные производственные факторы, связанные с аномальными
микроклиматическими параметрами воздушной среды на
местонахождении работающего ………………………………………………………….. 82
5.3.2 Недостаточная освещенность рабочей зоны ……………………………. 83
5.3.3 Превышение уровня шума ……………………………………………………… 86
5.4. Выявление опасных факторов проектируемой производственной среды
………………………………………………………………………………88
5.4.1. Опасность поражения электрическим током ……………………………. 88
5.4.2. Пожаровзрывоопасность …………………………………………………………. 90
5.5. Охрана окружающей среды ……………………………………………………………… 91
5.6. Защита в чрезвычайных ситуациях…………………………………………………… 92
5.6.1 Пожарная безопасность ………………………………………………………….. 94
Вывод ………………………………………………………………………………………………………. 96
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ……………………………………………………………………………………….. 97
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ…………………………………………………………………………. 98
Приложение А…………………………………………………………………..111
Циркониевые сплавы широко используются в качестве
конструкционного материала для оболочек тепловыделяющих элементов
активной зоны водо-водяных энергетических реакторов из-за низкого
сечения поглощения тепловых нейтронов, удовлетворительными
механическими свойствами и высокой коррозионной стойкостью в воде при
температуре 280-350 °С. В процессе эксплуатации атомных энергетических
реакторов было выявлено, что циркониевые сплавы подвержены коррозии и
водородному охрупчиванию [1]. Водород образуется в реакции радиолиза
теплоносителя и коррозии циркония в воде при работе реактора, что
приводит к деградации физико-механических свойств оболочек
тепловыделяющих элементов [2, 3].
Для повышения мощности реактора требуются разработки
современных циркониевых сплавов, обладающих лучшей коррозионной
стойкостью и меньшим поглощением водорода [4, 5]. Альтернативным
способом повышения коррозионной стойкости и уменьшения
наводороживания циркониевых сплавов является нанесение покрытия или
модифицирование поверхности [6]. В настоящее время существуют
различные технологии осаждения покрытий, обеспечивающие повышение
коррозионной стойкости циркониевых сплавов в воде и водяном паре, в том
числе при аварийных условиях. К таким покрытиям можно отнести Cr [7],
TiN и TiN/TiAlN [8], микродуговые покрытия [9] и другие. В то же время,
модифицирование поверхности пучками заряженных частиц является также
перспективным из-за отсутствия проблем с адгезией модифицированного
слоя. В работе [10] было показано, что модифицированные ионным пучком
поверхностные слои демонстрируют более высокие механические свойства и
стойкость к воздействию водорода по сравнению с цирконием в состоянии
поставки. Значительное снижение наводороживания циркониевого сплава
было достигнуто с помощью плазменно-иммерсионной имплантации ионов
титана за счѐт образования TiO2 и ZrO2 поверхностных оксидов и захвате
водорода в ионно-модифицированном слое [11, 12]. Также было установлено,
что коррозионная стойкость циркониевого сплава Э110 увеличивается после
имплантации титана, однако она существенно ограничивается толщиной
модифицированного слоя [13, 14]. Традиционные методы ионной
имплантации ограничены проективным пробегом ионов в материале мишени,
который обычно не превышает микрометра. Поэтому влияние глубоко-
легированного поверхностного слоя Zr-Ti на микроструктуру и
водородостойкость сплава Э110 до сих пор не изучено.
Таким образом, целью данной магистерской работы является
исследование влияния высокодозовой низкоэнергетичной ионной
имплантации титана на структуру, физико-механические свойства и
водородостойкость циркониевого сплава Zr-1Nb.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить
следующие задачи:
2. Подготовка образцов сплава, поверхностно-легированных
титаном.
3. Изучение микроструктуры, фазового состава и физико-
механических свойств образцов.
4. Анализ кинетики наводороживания модифицированного сплава и
распределения поглощенного водорода в титансодержащем слое.
5. Изучение микроструктуры поперечного шлифа наводороженных
образцов.
Положения, выносимые на защиту:
1. Установлено, что модифицирование поверхности циркониевого
сплава Э110 методом высокоинтенсивной ионной имплантации из плазмы
дугового разряда при плотности ионного тока 100 мА/см2 и дозе облучения
5,6×1020 ион/см2 приводит к формированию титаносодержащего слоя
толщиной ~10 мкм с пластинчатой двухфазной α’+α (Ti,Zr) микроструктурой.
2. Установлено, что формирование модифицированного
титаносодержащего слоя методом высокоинтенсивной ионной имплантации
приводит к снижению наводороживания циркониевого сплава Э110 в 6,3 раза
при температуре 400 °С и в 4,7 раза при температуре 500 °С;
наводороживание приводит к измельчению пластинчатой микроструктуры
модифицированного слоя.
В настоящей работе было проведено исследование влияния
высокодозовой низкоэнергетичной ионной имплантации титана на
структуру, физико-механические свойства и водородостойкость
циркониевого сплава Э110. По результатам проведенного исследования были
сделаны следующие выводы:
1. Анализ структуры и распределения титана по глубине
циркониевого сплава Э110 показал, что в поверхностном модифицированном
титансодержащем слое формируется пластинчатая микроструктура с
разориентированными крупными пластинчатыми зѐрнами α′ – мартенситной
фазы и α-(TiZr) фазы.
2. Установлено, что высокоинтенсивная ионная имплантация титана
приводит к формированию твердорастворных Zr-Ti фаз различного состава с
ГПУ-структурой.
3. Установлено, что модифицированный титаносодержащий TiZr
слой толщиной ~10 мкм повышает стойкость циркониевого сплава Э110 к
воздействию водорода. Скорость сорбции водорода поверхностно-
модифицированным циркониевым сплавом снижается в 6,3 раза при
температуре 400 °С и в 4,7 раза при температуре 500 °С в сравнении с
необработанным сплавом. Наводороживание модифицированного слоя
приводит к измельчению его пластинчатой микроструктуры.
4. Показано, что увеличение дозы ионной имплантации от 5,4×1020
ион/см2 до 9,6×1020 ион/см2 приводит к росту глубины титансодержащего
слоя от 6 до 13 мкм, соответственно, однако существенно увеличивается
шероховатость поверхности.
Хочешь уникальную работу?
Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!
4.9 (35 отзывов)
4.9 (343 отзыва)
5 (49 отзывов)
4.6 (30 отзывов)
4.9 (5 отзывов)
4.2 (5 отзывов)
5 (428 отзывов)
4.6 (522 отзыва)
4.8 (2878 отзывов)
