Исследование кинетических процессов в методах химического анализа
Объектом изучения являлся эффект фракционирования газовых компонент в системах напуска масс-спектрометров МИ-1201, обусловленный диффузионным процессом напуска газовой пробы в источник ионов масс-спектрометра.
Введение 13
1 Масс-спектрометрия 15
1.1 Масс-спектрометрический метод анализа 15
1.2 Принцип масс-спектрометрического анализа 17
1.3 Масс-спектрометрический анализ многокомпонентной смеси 20
1.4 Применение масс-спектрометрии 21
2. Масс–спектрометр МИ–1201 22
2.1 Назначение 22
2.2 Принцип работы 23
2.3 Состав масс-спектрометра МИ-1201 25
2.4 Устройство и работа составных частей масс-спектрометра 26
2.5 Особенности однолучевого способа анализа 29
3. Эффект фракционирования газовых компонент в системе напуска 30
4. Результаты экспериментальных исследований процесса
фракционирования газов в системе напуска масс-спектрометра МИ-1201 33
4.1 Приготовление трёхкомпонентной газовой смеси 33
4.2 Результаты анализа трёхкомпонентной смеси на масс-спектрометре
МИ-1201 35
4.3 Диапазон и оптимальное количество точек аппроксимации
экспериментальных данных 37
4.4 Выбор регламента проведения масс-спектрометрического анализа
многокомпонентных газовых смесей 41
5.2 Контрольные события проекта 50
5.2.1 План проекта 51
5.3Бюджет научного исследования 54
5.3.1 Расчёт материальных затрат 54
5.3.2 Основная заработная плата исполнителей темы 56
5.3.3 Дополнительная заработная плата исполнителей темы 58
5.3.4 Отчисления во внебюджетные фонды 58
5.3.5 Накладные расходы 59
5.3.6 Формирование бюджета затрат исследовательского проекта 59
5.4 Организационная структура проекта 60
5.4 Матрица ответственности 61
5.6 Определение ресурсной (ресурсосберегающей), финансовой,
бюджетной, социальной и экономической эффективности исследования 62
6.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов 66
6.2 Обоснование и разработка мероприятий по снижению уровней
опасного и вредного воздействия и устранению их влияния при работе на
ПЭВМ 68
6.2.1 Организационные мероприятия 68
6.2.2 Технические мероприятия 68
6.2.3 Условия безопасной работы 70
6.3 Электробезопасность 72
6.4 Пожарная и взрывная безопасность 73
Заключение 76
Список используемой литературы 77
Приложение А 80
Кинетические процессы в методах химического анализа проявляются
в случае наличия процессов, скорость которых зависит от масс отдельных
компонентов (диффузионные процессы) или наличия индивидуальных
свойств отдельных химических элементов или молекулярных соединений
(энергия адсорбции или конденсирования)
Масс-спектрометрический сектор Института ядерной и
радиационной физики Федерального государственного унитарного
предприятия Российского ядерного центра Всероссийского научно-
исследовательского института экспериментальной физики (ИЯРФ ФГУП
РФЯЦ-ВНИИЭФ) оснащен магнитным секторным однокаскадным
однолучевым масс-спектрометром типа МИ-1201 [1], предназначенный
для химического и изотопного анализа газовых проб. Масс-спектрометр
оснащён вторичным электронным усилителем (ВЭУ) в качестве приёмника
изотопов.
Подача газовой смеси в источник масс-спектрометра осуществляется
через систему напуска, которая характеризуются наличием следующих
основных элементов: диффузного натекателя для подачи газовой смеси в
источник ионов масс-спектрометра, длинной цилиндрической трубкой от
натекателя до баллона напуска, объём которого, как и давление
анализируемой смеси, выбирается исходя из сложности и длительности
анализа.
Диффузный процесс истечения газовой смеси из системы напуска в
масс-спектрометр, естественно, сопровождается фракционированием
компонент анализируемой смеси во времени. Чем продолжительнее
анализ, тем значимее влияние эффекта, как на точность, так и на
достоверность результатов анализа.
Наличие баллона напуска большого объёма может только снизить
величину эффекта фракционирования, не устраняя её совсем, поскольку
диффузионный механизм переноса газовых компонент от баллона напуска
к натекателю так же сопровождается разделением газовых компонент.
Использование ВЭУ в качестве детектора ионов позволяет
анализировать газовые пробы объёмом не более 2 см3 пробы, поэтому
давление анализируемого газа и внутренний объём системы напуска во
много раз меньше, чем в приборах с коллектором. При давлении пробы
менее 100 Па в системе напуска объёмом не более 100 см3, кинетические
процессы истечения газовых компонент их системы напуска можно
описывать в приближении равномерной по объёму системы напуска
концентрации любой компоненты в каждый момент времени.
Работа посвящена поиску вида функций изменения скорости
поступления газовых компонент в прибор, определения временных
интервалов применимости модели фракционирования, а также разработке
подхода к анализу химического состава многокомпонентных газовых
смесей.
1 Масс-спектрометрия
1.1 Масс-спектрометрический метод анализа
В настоящее время в научно-исследовательских и заводских
лабораториях широко применяется большое число разнообразных
физических и физико-химических методов количественного и
качественного анализа.
Все физические и физико-химические методы анализа обычно делят
на следующие группы:
1) электрохимические;
2) спектральные (оптические);
3) хроматографические;
4) радиометрические;
5) масс-спектрометрические.
Рассмотрим более подробно масс-спектрометрический метод.
Первоначально метод применялся только для измерения масс атомов и
концентрации изотопов. Развитие масс-спектрометрического
приборостроения позволило открыть новые области применения масс-
спектрометрии.
В настоящее время знания, которые охватывает масс-спектрометрия,
включают: ионную оптику, расчет электрических и магнитных полей,
физику процессов ионизационных явлений, взаимодействие заряженных
частиц с веществом при детектировании, вакуумную технику,
электронику, вычислительную технику и пр. С самого начала развития
масс-спектрометрии было ясно, что данный метод обладает большими
возможностями не только в области определения распространенности
изотопов. Достоинство масс-спектрометрического метода состоит в
высокой чувствительности, точности, экспрессности анализа и очень
малом количестве вещества, необходимого для анализа.
Задача масс-спектрометрии – определение химического состава и
парциальных давлений остаточных газов в откачиваемых сосудах. Анализ
включает ряд последовательных операций: снижение давления
анализируемого газа до 10-2 – 10-3 Па; превращение молекул газа в
положительные ионы электронной бомбардировкой; формирование
электронного пучка заданной энергии в электростатическом поле;
разделение ионного пучка по массам; улавливание и регистрация ионов,
выполняемые раздельно для каждой массовой составляющей ионного
пучка; расшифровку масс-спектра.
Схема масс-спектрометров относительно проста и включает три
главных элемента — ионный источник, анализатор и детектор.
Источник ионов – предназначен для получения ионов из заданного
вещества.
Анализатор, в котором ионы разделяются в соответствии с
отношением массы к кратности заряда или энергии к кратности
В процессе выпускной квалификационной работы получены
следующие результаты:
выполнен анализ факторов, влияющих на объективность
результатов анализа состава многокомпонентных газовых смесей масс-
спектрометрическим методом с использованием магнитных
спектрометров, оснащённых вторичным электронным усилителем в
качестве приёмника изотопов;
построена модель фракционирования газовых компонент во
время анализа в приближении непрерывного перемешивания газовых
компонент в системе напуска;
получен аналитический вид уравнения, описывающего
временные изменения регистрируемых токов ионов газовых компонент
в зависимости от молекулярных масс;
проведены экспериментальные исследования эффектов
фракционирования с использованием трёхкомпонентной газовой смеси
из Не-4, СН4 и Ar-40;
определён диапазон и оптимальное количество точек
аппроксимации экспериментальных данных, обеспечивающих
удовлетворительную величину погрешности измерений состава
многокомпонентных газовых смесей в широком диапазоне массовых
чисел, при наличии значительного по величине эффекта
фракционирования компонент в системе напуска в процессе анализа.
предложены методические подходы к анализу
многокомпонентных газовых смесей, позволяющие выполнять анализ
состава газовых смесей с десятками компонент на фоне широкого
диапазона (в десятки раз) изменения интенсивности тока ионов
анализируемых масс.
Последние выполненные заказы
Хочешь уникальную работу?
Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!
4.6 (71 отзыв)
4.2 (25 отзывов)
5 (8 отзывов)
4.8 (17 отзывов)
4.2 (6 отзывов)
4.9 (522 отзыва)
4.2 (13 отзывов)
5 (188 отзывов)
4.6 (92 отзыва)
