Аналитическое применение твердофазной экстракции иода в полиметакрилатную матрицу
Введение ……………………………………………………………………………………………………. 4
Глава 1 Принципы иодометрии в твердофазно-экстракционной
спектрофотометрии ……………………………………………………………………………………. 8
1.1 Общая характеристика иодометрического метода ………………………….. 8
1.2 Иодометрия со спектрофотометрическим детектированием …………. 15
1.3 Твердофазная экстракция иода и ее применение для определения
различных веществ……………………………………………………………………………….. 20
Глава 2. Аппаратура, объекты исследования и методики эксперимента …….. 31
2.1 Используемые вещества и реагенты …………………………………………….. 31
2.2 Аппаратура………………………………………………………………………………….. 32
2.3 Методики проведения экспериментов ……………………………………… 33
2.3.1 Исследование экстракции иода полиметакрилатной матрицей33
2.3.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов на
определение аналитов………………………………………………………………….. 37
2.3.3 Подготовка объектов к анализу ……………………………………………. 38
2.3.4 Методы определения и расчет концентрации аналита ………….. 39
2.3.5 Метод оценки показателей качества разработанных методик .. 45
2.3.6 Методики с известными значениями показателя точности …… 48
(методики сравнения) ………………………………………………………………….. 48
Глава 3 Твердофазная экстракция иода…………………………………………53
3.1 Оптические характеристики иода в полиметакрилатной матрице …. 53
3.2. Изотермы сорбции иода полиметакрилатной матрицей ……………….. 57
Глава 4 Аналитическое применение твердофазной экстракции иода
полиметакрилатной матрицей…………………………………………………..62
4.1 Твердофазно-спектрофотометрическое определение различных форм
иода ……………………………………………………………………………………………………… 62
4.1.1 Подбор условий для твердофазно-спектрофотометрического
определения форм иода ……………………………………………………………….. 62
4.1.2 Апробация методик иодометрического твердофазно-
спектрофотометрического определения иода, иодида и иодат ионов72
4.2 Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определение
окислителей …………………………………………………………………………………………. 73
4.2.1 Подбор условий для иодометрического твердофазно-
спектрофотометрического определения окислителей …………………… 74
4.2.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов при
определении окислителей ……………………………………………………………. 78
4.2.3 Методики и их апробация иодометрического твердофазно-
спектрофотометрического определения окислителей …………………… 80
4.3. Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определение
мышьяка ………………………………………………………………………………………………. 90
4.3.1 Подбор условий для иодометрического твердофазно-
спектрофотометрического определения мышьяка ………………………… 92
4.3.2 Исследование влияния посторонних ионов на экстракцию иода
при определении мышьяка…………………………………………………………… 98
4.3.3 Методика и апробация иодометрического твредофазно-
спектрофотометрического определения суммарного содержания
мышьяка с использованием ПММ ……………………………………………… 100
4.4 Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определения
аскорбиновой кислоты с использованием ПММ ………………………………….. 102
4.4.1 Подбор условий для иодометрического твердофазно-
спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты …. 103
4.4.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов при
иодометрическом твердофазно – спектрофотометрическом
определении аскорбиновой кислоты ………………………………………….. 108
4.4.3 Методики и апробация иодометрического твредофазно-
спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты с
использованием ПММ ……………………………………………………………….. 109
4.5 Сравненение термолинзовой спектроскопии и твердофазной
спектрофотометрии, в качестве методов фиксирования аналитического
сигнала для разработанных иодометрических твердофазно-
спектрофотометрических методик ………………………………………………………. 114
Выводы ………………………………………………………………………………………………….. 118
Список используемой литературы ………………………………………………………….. 120
Актуальность работы. Иодиды, молекулярный иод и иодаты являются
основными формами иода, которые присутствуют в питьевой и морской воде
и применяются в обогащении продуктов и биологических активных добавок
для устранения дефицита иода в питании. Молекулярный иод используют в
качестве бактерицидного средства, он также является важным реагентом или
продуктом во многих аналитических реакциях. Контроль за содержанием
иода и его форм в аналитических объектах обуславливает необходимость
совершенствования имеющихся и разработку новых методов его
определения. Наиболее известным и простым методом определения иода
является иодометрическое титрование, однако, метод не обладает
достаточной чувствительностью. Одним из способов повышения
чувствительности является концентрирование аналита твердофазной
экстракцией с количественной оценкой содержания непосредственно на
твердой фазе. Использование твердофазных методик в аналитической химии
способствует соблюдению принципов зеленой аналитической химии (Green
analytical chemistry), являющейся одним из важных направлений в
аналитической химии. Кроме того, определение молекулярного иода
традиционными методами затруднено вследствие его летучести, что
приводит к потерям во время его определения. Нами предложено
использовать полиметакрилатную матрицу для твердофазной экстракции
иода, что позволяет с высокой точностью проводить непосредственное
измерение оптических характеристик твердой фазы с использованием
стандартного спектрофотометрического оборудования.
Цель работы. Исследование твердофазной экстракции иода
полиметакрилатной матрицей для создания новых методик
иодометрического твердофазно-спектрофотометрического определения
различных форм иода, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и
аскорбиновой кислоты.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить
следующие задачи.
Помогаем с подготовкой сопроводительных документов
Хочешь уникальную работу?
Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!