Оптимизация состава и процессов изготовления радиационно-защитного металломатричного композиционного материала с применением плазменного и ультразвукового воздействия

Введение 5
Глава 1. Современное состояние научных и практических основ разработки и
получения радиационно-защитных композиционных материалов……………….. 12
1.1 Основные типы и свойства существующих композиционных материалов………………………… 13

1.1.1 Факторы, определяющие свойства композиционных материалов…………………………………16

1.1.2 Металломатричные композиционные материалы………………………………………………….. 18

1.1.3 Алюминиевые матричные сплавы для производства КМ…………………………………………..20

1.2 Технологические процессы получения и обработки ММК………………………………………….. 22

1.2.1 Упрочнение ММК при введении наноразмерных наполнителей…………………………………..25

1.3 Эксплуатационные условия радиационно-защитных материалов в космическом пространстве….29

1.3.1 Особенности радиационной защиты в космическом пространстве………………………………..32

1.3.2 Влияние радиации на электронные компоненты оборудования…………………………………… 34

1.3.3 Выбор материалов для производства корпусов космической техники…………………………… 37

1.3.4 Существующие тенденции развития радиационно-защитных КМ…………………………………40

Выводы по Главе 1………………………………………………………………………………………….. 54

Глава 2. Материалы и методики экспериментов…………………………………… 57
2.1 Материалы………………………………………………………………………………………………. 57

2.1.1 Сплав АМг6…………………………………………………………………………………………… 57

2.1.2 Микродисперсный порошок B4C……………………………………………………………………………… 58

2.1.3 Нанодисперсный порошок W…………………………………………………………………………………. 58

2.2 Методики изготовления образцов и исследования их свойств……………………………………… 59

2.2.1 Определение морфологии и элементного состава………………………………………………….. 59

2.2.2 Определение структуры и фазового состава………………………………………………………… 60

2.2.3 Анализ распределения частиц по размерам………………………………………………………… 60

2.2.4 Определение удельной поверхности…………………………………………………………………61

2.2.5 Методика оптимизации состава смесей…………………………………………………………….. 62

2.2.6 Методика оптимизации процессов консолидации…………………………………………………. 63

2.2.7 Дилатометрические исследования…………………………………………………………………… 66

2.3 Подготовка порошковых смесей………………………………………………………………………. 66
2.4 Изготовление образцов металломатричного композиционного материала………………………… 67

2.4.1 Компактирование порошковых смесей………………………………………………………………67

2.4.2 Вакуумное спекание образцов……………………………………………………………………….. 69

2.4.3 Искровое плазменное спекание……………………………………………………………………… 70

2.5 Определение плотностей образцов……………………………………………………………………. 72

2.6. Методика исследования радиационно-защитных свойств……………………………………………72

2.6.1 Исследование гамма-защитных свойств…………………………………………………………….. 72

2.6.2 Исследование нейтроно-защитных свойств………………………………………………………… 73

2.7 Моделирование радиационно-защитных характеристик…………………………………………….. 75

2.7.1 Моделирование гамма-защитных свойств………………………………………………………….. 75

2.7.2 Моделирование нейтроно-защитных свойств………………………………………………………. 75

Выводы по Главе 2………………………………………………………………………………………….. 76

Глава 3. Теоретическое обоснование и экспериментальное подтверждение
эффективности плазменной и ультразвуковой технологии консолидации
радиационно-защитного ММК………………………………………………………. 78
3.1 Характеризация исходных компонентов ММК………………………………………………………. 78
3.2 Дискретно-элементное моделирование упаковок порошковых смесей B4C-Al/Mg-W с различным
содержанием компонентов………………………………………………………………………………… 86
3.3 Исследование прессуемости отдельных компонентов и их смесей B4C-Al/Mg-W с различным
содержанием компонентов………………………………………………………………………………….90
3.4 Построение конечно-элементных моделей процесса консолидации исследуемых материалов для
оптимизации кинематической схемы их прессования в изделия заданной формы в различных условиях
внешнего воздействия……………………………………………………………………………………… 98
3.5 Разработка практических рекомендаций по оптимизации технологического процесса получения
изделий сложной формы из радиационно-защитного ММК……………………………………………104
3.6 Изготовление образцов металломатричного композиционного материала с применением
термического воздействия………………………………………………………………………………… 109

3.6.1 Изготовление образцов методом искрового плазменного спекания…………………………….. 110

3.6.2 Моделирование и экспериментальная верификация ИПС металлокерамического композита… 118
3.6.2 Изготовление образцов металломатричногого композита методом компактирования с
последующим спеканием………………………………………………………………………………….120

Выводы по Главе 3………………………………………………………………………………………… 121
Глава 4. Исследование радиационно-защитных свойств металломатричного
композита……………………………………………………………………………. 125
4.1 Оценка ослабления гамма-излучения………………………………………………………………… 125

4.2 Оценка ослабления тепловых нейтронов……………………………………………………………. 126

4.3 Моделирование ослабления гамма-излучения металломатричным композитом………………… 127

4.4 Моделирование ослабления электронов металломатричным композитом……………………….. 134

4.5 Моделирование ослабления тепловых нейтронов металломатричным композитом…………….. 135

Выводы по Главе 4………………………………………………………………………………………… 137

Заключение…………………………………………………………………………………………………139

Список сокращений и условных обознаений……………………………………… 143
Список литературы………………………………………………………………….. 145
Приложения…………………………………………………………………………..162
Приложение 1. Отчёт о проведённых исследованиях по ослаблению гамма-
излучения экспериментальными образцами……………………………………….. 163
Приложение 2. Отчёт о проведённых исследованиях по ослаблению нейтронного
излучения экспериментальными образцами……………………………………….. 167
Приложение 3. Акт приёмки-сдачи работ по проекту…………………………….. 171

В ходе диссертационных исследований проведена оптимизация
компонентного состава, условий и режимов консолидации лёгкого
металломатричного композитного материала на основе порошков алюмо-
магниевого сплава с добавлением карбида бора и наночастиц вольфрама для
достижения беспористого состояния с сохранением требуемых радиационно-
защитных свойств. Поставленная цель была достигнута нижеследующим
комплексом мероприятий.
На основе комплексной характеризации исходных компонентов, построена
модель упаковки частиц порошкового материала, которая позволила выявить
оптимальное по критерию максимальной плотности и минимально необходимое по
содержанию матричного материала соотношение компонентов смеси,
Для подтверждения результатов, полученных методом моделирования, при
изготовлении образцов ММК использовали рациональные приёмы прессования –
коллекторное прессование, ультразвуковое и плазменное воздействие.
На основе выявленных закономерностей построена конечно-элементная
модель процесса консолидации ММК для последующей оптимизации
кинематической схемы прессования в изделия заданной формы в различных
условиях внешнего воздействия.
Для оптимизации режимов компрессионной и термической консолидации
раз, в том числе, в условиях ультразвукового и плазменного воздействия,
использованы методы конечно-элементного моделирования и физического
моделирования.
По результатам моделирования подготовлены эскиз и прототип прессовой
оснастки, реализующей оптимальную кинематическую схему перемещения
формообразующих элементов пресс-формы, которая обеспечивает минимальные
перепады плотности по объёму изделия заданной формы, что позволило
сформулировать практические рекомендации для производства изделий из ММК.
Для характеризации радиационно-защитных свойств разрабатываемого
состава ММК, в работе проведена расчётная и экспериментальная оценка
ослабляющей способности гамма- и нейтронного излучения материалом.
Полученные результаты диссертационных исследований позволяют сделать
следующие основные выводы.
1. Состав Смеси 2 (65% АМг6-15% B4C-20 % W) обладает минимальным по
содержанию для образования непрерывной матрицы алюминиевого сплава
при оптимальном для плотного заполнения частицами карбида бора и
вольфрама соотношением компонентов. Однако для изготовления,
разрабатываемого ММК из исследуемых порошков, соотношение
компонентов смеси, оптимальным по критерию максимума плотности
упаковки всех частиц, а также для формирования в процессе компрессионной
и термической консолидации пространственно-связанной (непрерывной)
металлической матрицы, необходимой для формирования прочного каркаса
изделия из ММК при сохранении требуемых радиационно-защитных свойств
является состав 74% АМг6 – 6% B4C – 20% W.
2. Экспериментальная оценка коэффициентов прессуемости различных смесей,
проведённая в рамках механистической модели прессования, подтвердила
обоснованность выбора оптимального содержания компонентов смеси,
сделанного на стадии дискретно-элементного моделирования.
3. Результаты конечно-элементного моделирования и модельной оптимизации
показали преимущество коллекторной схемы прессования, реализованной с
одновременным УЗ-воздействием максимальной мощностью, для достижения
максимально равномерного распределения плотности по объёму изделия
сложной формы, в частности, для изделия в форме рамки-корпуса.
4. Применённое физическое моделирование процессов одновременной
компрессионной и термической консолидации исследуемых ММК,
выполненное в рамках модели степенной ползучести и механистической
модели прессования, выявило большую эффективность последней для
проведения оптимизации технологических режимов. Представленные
результаты исследования образцов ММК обнаружили оптимальный режим
изготовления ММК методом ИПС (Т=440 С, давление 30 МПа при 5 минутах
выдержки), обеспечивающий наибольшие значения плотности изделий.
5. Проведённая оценка влияния УЗ-колебаний на формирование конечной
плотности изделия выявила, что образцы смеси оптимизированного состава
порошков композита, прессуемые под УЗ-воздействием и без него, при
давлении прессования 800 МПа, имели плотности прессовки композита 95,1 и
93,4 %, соответственно. Свободное вакуумное спекание обычных прессовок
ММК исследованных составов при температурах, вплоть до температуры
плавления матричного компонента, в целом, имеет низкую эффективность,
поскольку приводит к незначительному (менее 1 %) повышению плотности.
При этом прирост плотности прессовок, изготовленных с УЗ-воздействием,
после спекания в таких же условиях несколько выше (с 95,1 до 96,8 %), что
указывает на активационный характер УЗ-воздействия при компактировании
исследованных ММК. В целом, выигрыш от применения УЗ-воздействия при
прессовании составил 3,4 %, что на уровне остаточной пористости менее 4 %
является существенным.
6. Зависимость прессуемости смесей от содержания компонентов демонстрирует
«насыщение» (в области более 74 % матричного материала), характер
которого близок к асимптотическому; превышение указанного содержания не
приносит существенного выигрыша в приросте эффективности процесса
прессования.
7. Компрессионное воздействие является основным процессом эффективной
консолидации исследуемого материала, а термическое воздействие (в том
числе, плазменное при ИПС) следует рассматривать в качестве
дополнительного фактора влияния на реологические характеристики
матричного материала, снижающего предел его текучести. Аналогичное по
масштабам и эффективности влияние, существенно снижающее предел
текучести матричного компонента, оказывает ультразвуковое воздействие.
8. Выбранные для консолидации ММК рациональные приёмы прессования
являются конкурентоспособными по отношению к существующим методам
производства изделий из материала аналогичного состава и назначения. В
частности, значение плотности прессовок ММК после УЗ-прессования при
комнатной температуре (95,1%) сопоставимо со значением плотности ММК
аналогичного состава, изготовленного методом горячей экструзии при
температурах до 500 °С (96%). Кроме того, достигнутая при УЗ-прессовании
в оптимальных режимах плотность ММК с оптимальным содержанием
компонентов оказалась выше, чем плотность чистого сплава АМг6 при том же
давлении, но без УЗ-воздействия, что указывает на высокую эффективность
УЗ-прессования для производства ММК.
9. ММК оптимизированного состава АМг6 (74%)+В4С (6%)+ W (20%) имеет
коэффициенты ослабления тепловых нейтронов 3,03; надтепловых нейтронов
3,23; гамма-квантов с энергией до 137 кэВ 1,34, которые превышают
соответствующие коэффициенты ослабления чистого сплава АМг6 в 3 раза (по
тепловым и надтепловым нейтронам); на 34 % (по гамма-квантам).
Полученные данные свидетельствуют о перспективности применения
оптимизированного состава ММК для целей радиационной защиты.

В заключении автор выражает глубокую признательность научному
руководителю, профессору О.Л. Хасанову. Диссертант также особо благодарит
старшего научного сотрудника Отделения материаловедения ИШНПТ ТПУ Э.С.
Двилиса за помощь в моделировании процессов, в проведении расчётов свойств и
за поддержку на всех стадиях выполнения настоящей диссертационной работы.
Автор благодарен за помощь при обсуждении результатов моделирования
радиационного эксперимента доценту отделения ядерно-топливного цикла ИЯТШ
ТПУ В.И. Беспалову. Автор признателен за помощь в проведении ряда
экспериментальных исследований сотрудникам и аспирантам отделения
материаловедения ИШНПТ ТПУ, в частности, О.С. Толкачёву, М.П. Калашникову.
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЕНИЙ

АЭС – атомная электростанция
БЭТ – метод Брунауэра-Эммета-Теллера
ГКЛ – галактические космические лучи
ГП – горячее прессование
ИПС – искровое плазменное спекание
КА – космические аппараты
ККМ – керамические композиционные материалы
КМ – композиционный материал
КП – коллекторное прессование
ЛД – лазерная дифракция
МКЭ – конечно-элементное моделирование
ММК – металлические композиционные материалы
НРБ – нормы радиационной безопасности
ООП – одноосное одностороннее прессование
ПАВ – поверхностно-активное вещество
ПКМ – полимерные композиционные материалы
ПЭМ – просвечивающая электронная микроскопия
РЗКМ – радиационно-защитный композиционный материал
РПЗ – радиационный пояс Земли
РСтА – рентгеноструктурный анализ
РФА – рентгенофазовый анализ
РЭА – радиоэлектронная аппаратура
РЭМ – растровая электронная микроскопия
СВМПЭ – сверхвысокомолекулярный полиэтилен
СКЛ – солнечные космические лучи
СПС – солнечные протонные события
ТКЛР – температурный коэффициент линейного расширения
ТКОР – температурный коэффициент объёмного расширения
ТПУ – Томский политехнический университет
УДСС – ультрадисперсная стекольная суспензия
УЗ – ультразвук
УЗВ – ультразвуковое воздействие
УЗП – ультразвуковое прессование
УНТ – углеродная нанотрубка
УУКМ – углерод-углеродные композиционные материалы;
ЭДС – энергодисперсионный анализ
ЭКД – эскизная конструкторская документация