Многомасштабная магнитная микроструктура и магнитные свойства быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B

Ильин Никита Валерьевич
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность и постановка задачи
Цель диссертационной работы
Для достижения цели были поставлены следующие задачи
Научная новизна
Практическая значимость
Основные положения, выносимые на защиту
Личный вклад автора
Апробация результатов работы:
Публикации
Структура и объем диссертации
Глава 1. Обзор литературы
1.1. Аморфные металлические сплавы и способы их получения
1.2. Магнетизм амфорных сплавов
1.3. Доменная структура магнитомягких аморфных сплавов
1.4. Модель случайной магнитной анизотропии
1.5. Закон приближения намагниченности к насыщению. Магнитные и структурные корреляции
1.6. Температурная зависимость намагниченности ферромагнетика
1.7. Явление ферромагнитного резонанса
Глава 2. Материалы и методы исследования
2.1. Материалы и верификация их химического состава
2.2. Доменная структура
2.3. Температурная зависимость намагниченности
2.4. Полевая зависимость намагниченности
2.5. Коэрцитивная сила
2.6. Ферромагнитный резонанс
2.7. Обработка экспериментальных данных
Глава 3. Результаты исследований
3.1. Доменная структура сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном с отожженном состояниях
2
3.2. Исследование сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном состоянии методом ферромагнитный резонанс аморфных сплавов
3.3. Намагниченность насыщения быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B
3.4. Температурное поведение намагниченности сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B. Закон Блоха 3/2 и магнитные обменные параметры
3.5. Приближение намагниченности к насыщению. Магнитные и структурные корреляции амфорных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B
3.6. Зависимость структурно-чувствительных параметров аморфных и нанокристаллических сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B от температуры отжига.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
ЛИТЕРАТУРА
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ АВТОРА
БЛАГОРОДНОСТИ

Во введении сформулирована цель работы и ее актуальность, определены основные задачи, указаны новизна и практическая ценность работы, изложены
основные защищаемые положения и описана структура диссертации.
В первой главе приведен обзор научных результатов, посвящённых теме диссертации. Рассмотрены особенности получения аморфных материалов методом быстрой закалки; возможные виды магнитной анизотропии, каждая из которых имеет определённый масштаб пространственной локализации, а также методы их исследования.
Представлен анализ формирования доменной структуры аморфных сплавов в виде тонких лент, формирование макро- и микроскопической случайной анизотропии, связанной, в первую очередь, с технологическими особенностями производства амфорных сплавов.
Подробно рассмотрена модель случайной магнитной анизотропии, которая является базовой в описании и определении магнитной мягкости аморфных и нанокристаллических сплавов; представлены теоретические предпосылки метода корреляционной магнитометрии, заключающегося в описании и изучении законов приближения намагниченности к насыщению в рамках модели случайной анизотропии.
Представлены теоретические обоснования способов расчета таких магнитных характеристик как константы спин-волновой и обменной жесткости, используя термомагнитный анализ, и намагниченности насыщения с применением метода ферромагнитного резонанса.
Во второй главе дано описание исследуемых сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B и приведены их составы, таблица 1. Описаны основные магнитометрические и магнитооптический методы и экспериментальные установки, используемые в ходе исследования.
Таблица 1. Составы исследованных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B.
No
3 73 1.5 4 73.5 1 5 74 0.5 6 74 1
7 74.3 0.2
8 74.5 1
9 77 1
Содержание элемента, ат. %
Fe Cu 1 70 1 2 71.5 1
Nb Si B
3 5 3 3 3 3 3 3 3
13 13 16.5 6 16.5 6 13.5 9 16.5 6
16 6 16.5 6 13.5 8
13 6 16 6
10 77 1 –
11 77.5 0.5
3
8.5 10.5
8
В третьей главе, состоящей из 6 параграфов, каждый из которых посвящён определённому исследованию быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B, представлены основные результаты работы.
В параграфе 3.1 подробно рассмотрена доменная структура быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном состоянии и под действием термической обработки.
Рисунок 1. Доменная структура сплавов Fe73Cu1.5Nb3Si16.5B6 (а), Fe74Cu1Nb3Si16B6 (б), Fe74.3Cu0.2Nb3Si16.5B6 (в) в состоянии остаточной намагниченности. Стрелки указывают направление эффективной легкой оси на поверхности образца.
Доменная структура сплавов в неотожженном состоянии, рисунок 1, имеет сложный характер и состоит из двух компонент. Первая из них – широкие домены, разделенные 180-градусными доменными границами, преимущественная ориентация намагниченности в которых параллельна плоскости ленты. Ширина их варьируется от 20 мкм до 140 мкм.
Рисунок 2. Вид доменной структуры спиннингованной ленты Fe74Cu1Nb3Si16B6 при различных направлениях поля: а-в – поперек оси прокатки; г-е – вдоль оси прокатки (черная стрелка соответствует направлению прокатки, серая – направлению поля).
Вторая составляющая – островковые лабиринтные домены, причиной которых является наличие сжимающих напряжений в объеме сплава. Напряжения сжатия, с
учетом положительной константы магнитострикции амфорных сплавов на основе железа [1], приводят к возникновению оси лёгкого намагничивания, перпендикулярной плоскости ленты, что служит причиной формирования лабиринтных доменов [2].
В исследованных сплавах Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном состоянии существуют две неравнозначные оси в плоскости ленты, обусловленные особенностями технологии быстрой закалки – вдоль и поперек прокатки, существование которых приводит к различиям в процессе намагничивания, рисунок 2. Так, полное исчезновение магнитного контраста в поле, приложенном поперек оси прокатки, наблюдается при значениях напряжённости Н = (50÷70) Э, рисунок 2а-в. При намагничивании сплавов в поле, сонаправленном с осью прокатки, насыщение происходит уже при бо́льших полях, Н = (200÷240) Э, рисунок 2г-е.
Показано, что отжиг при температурах выше 653 К (380 °C), рисунок 3, приводит к снятию механических напряжений, что отображается в исчезновении лабиринтных доменов.
Рисунок 3. Доменная структура сплава Fe74Cu1Nb3Si16B6 после отжига при температурах 573 К (300 °C) (а), 653 К (380 °C) (б) и 773 К (500 °C) (в).
В параграфе 3.2 представлены результаты исследования быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B методом ферромагнитного резонанса. Ширина резонансной линии была использована в качестве сравнительной оценки локальных неоднородностей в сплавах, поскольку основной вклад в дает неоднородное уширение, связанное с наличием флуктуаций топологического и химического ближних порядков [3], рисунок 4.
Показано, рисунок 4, что добавки меди и бора вносят определяющий вклад в развитие неоднородностей в аморфном сплаве. Поскольку кластеры меди выступают в качестве центров кристаллизации и образуются в первую очередь [4], то увеличение концентрации Cu должно приводить к усилению химической и топологической неоднородности исходного амфорного сплава, и, как следствие, увеличению ширины резонансной линии . Бор, напротив, является одним из элементов- аморфизаторов, чья задача заключается в стабилизации аморфного состояния за счет подавления диффузионных процессов, и, следовательно, к увеличению однородности быстрозакаленного сплава как в топологии ближнего порядка, так и в распределении химических элементов. Таким образом, увеличение концентрации бора приводит к
уменьшению вклада неоднородного уширения в за счет усиления гомогенизации быстрозакаленного сплава.
Для расчета намагниченности насыщения при комнатной температуре в
предположении, что суммарный вклад локального и макроскопического поля анизотропии слаб по сравнению со значением резонансного поля , была использована формула Киттеля для тонкой пластины, намагниченной в плоскости [5]:

В данном эксперименте ω0/γ составила 3238 Э.
(ω /γ)2 − 2
=0 (1)

Рисунок 4. Дифференциальные кривые поглощения для лент аморфных сплавов Fe- Cu-NB-Si-B: (a) с различным содержанием меди, (б) с различным содержанием бора.
Таблица2.Значениярезонансногополя инамагниченностинасыщения (при
комнатной температуре), вычисленной по формуле Киттеля, для исследованных образцов.
Состав сплава Fe70Cu1Nb3Si13B13 Fe71.5Cu1Nb5Si16.5B6 Fe73Cu1.5Nb3Si16.5B6 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 Fe74Cu0.5Nb3Si16.5B6 Fe74Cu1Nb3Si16B6 Fe74.3Cu0.2Nb3Si16.5B6 Fe74.5Cu1Nb3Si13.5B8 Fe77Cu1Nb3Si13B6 Fe77Cu1Si16B6 Fe77.5Cu0.5Nb3Si8.5B10.5
Hr, Э 1147 ± 20 950 ± 20 940 ± 20 930 ± 20 900 ± 20 810 ± 20 865 ± 20 830 ± 20 836 ± 20 827 ± 20 800 ± 20
MS, Гс 636 ± 14 803 ± 20 813 ± 20 823 ± 21 855 ± 22 966 ± 27 896 ± 24 939 ± 25 931 ± 25 943 ± 26 979 ± 28
11

В параграфе 3.3 подробно изучена намагниченность насыщения сплавов Fe-Cu-
Nb-Si-B вблизи абсолютного нуля. Обнаружена зависимость намагниченности
насыщения (0) от общего количества примесных атомов в матрице железа ,
рисунок 5а, которая описывается линейным выражением:
(0) = (−5450 + 2409) [Гс] (2)

Рисунок 5. Зависимости (а) намагниченности насыщения вблизи абсолютного нуля от содержания примесных атомов и (б) значения среднего магнитного момента атома железа от среднего значения полного числа электронов на атом для сплавов Fe-Cu- Nb-Si-B.
Экстраполяция зависимости (2) к значению концентрации примесных атомов , равной нулю, указывает на величину (0) = 2409 Гс, что намного превышает

намагниченность ОЦК железа. Такое высокое значение (0) возможно, если
предположить наличие высокоспинового состояния железа, которое может реализоваться в структурах с более высоким координационным числом по типу ГЦК железа.
Используя классическое выражение для связи намагниченности насыщения и атомного магнитного момента для сплавов на основе железа = 〈 〉 ( –
число атомов железа в единице объема, 〈 〉 – средний магнитный момент на атоме
железа в магнетонах Бора), можно показать, что средний магнитный момент рассчитывается как:
〈 〉 = σ
(3)
где – число Авогадро, – атомная концентрация железа, σ
μ
–приведенная к массе намагниченность насыщения, – молярная масса, которую можно рассчитать из
химической формулы сплава, таблица 1.
По аналогии с диаграммой Слетера-Полинга, было выполнено построение
зависимости среднего магнитного момента 〈 〉 от среднего значения полного числа 12

электронов, приходящихся на один атом, рисунок 5б. Данная зависимость имеет выраженную линейную корреляцию, при этом полученные значения хорошо ложатся на прямую, проведенную между двумя точками с координатами (19.2, 0) и (26, 2.9). Точка (19.2, 0) предположительно может соответствовать заполненной электронной оболочке аргона (18 электронам) за вычетом 4s-электронов проводимости, которые находятся вблизи атома и могут дать совместный вклад 1.2 электрона [6]. Точка с координатами (26, 2.9μ ) соответствует магнитному моменту железа в ГЦК модификации, что косвенно указывает на то, что в аморфных сплавах может реализоваться высокоспиновое состояние железа.
В параграфе 3.4 изучено температурное поведение намагниченности. На рисунке 6 представлена зависимость приведенной к массе намагниченности σ ( ) в интервале температур от 4 К до 973К (700 °С).
Рисунок 6. Температурная зависимость намагниченности насыщения сплава Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9. Вставки: (а) построение Ковела-Фишера, (б) подгонка термомагнитной кривой законом Блоха 3/2.
Вид термомагнитной кривой является типичным для аморфных ферромагнетиков. На начальном участке зависимости ( ) с увеличением
температуры наблюдается монотонное уменьшение намагниченности, что полностью
согласуется с классическим представлением о ферромагнетиках. При достижении
температуры , которая трактуется как температура Кюри аморфного состояния,
сплав становится парамагнитным и остается таким в некотором интервале
температур. Дальнейший нагрев образца приводит к резкому возникновению
спонтанной намагниченности, данное явление непосредственно связанно с процессом
кристаллизации сплава, а температура соответствует температуре начала кр
кристаллизации [7].

Для более точного определения температур Кюри ТС ферромагнитных сплавов было использовано построение Ковела-Фишера [8], рисунок 6а:
( ) −1 −
( )( ) = (4)
где β – критический индекс.
Построение (4) выполнено для 9 сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B, значения температур
фазовых переходов и критических индексов собраны в таблице 3. Сплав без ниобия
Fe77Cu1Si16B6 не достигает перехода в парамагнитное состояние, поэтому
представленная в таблице 3 температура Кюри TC получена посредством достаточно
грубой интерполяции поведения ( ). Данный сплав в уже в исходном состоянии
демонстрирует наличие в аморфной матрице кристаллической фазы [9], что позволяет считать его частично закристаллизованным.

Таблица 3. Температуры фазовых переходов и быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B.
критический показатель β
Состав сплава
Fe70Cu1Nb3Si13B13
Fe71.5Cu1Nb5Si16.5B6
Fe73Cu1.5Nb3Si16.5B6 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 Fe74Cu1Nb3Si16B6
Fe74.3Cu0.2Nb3Si16.5B6 Fe77Cu1Nb3Si13B6
Fe77.5Cu0.5Nb3Si8.5B10.5 Fe77Cu1Si16B6
TC, К β
635±2 0.42 ± 0.01
551±2 0.51 ± 0.02
603±2 0.39 ± 0.01 592±3 0.35 ± 0.02 608±3 0.40 ± 0.01 610±3 0.41 ± 0.02 597±2 0.44 ± 0.01 574±2 0.44 ± 0.01
732 ± 17 0.35 ± 0.01
Tкр, К 828 ± 5 883 ± 5 818±5
778±5 798±5 788±5 848±5 778±5 752±5 708 ± 5 818 ± 5
Стоит отметить, что наиболее высокую температуру Кюри и температуру начала кристаллизации среди аморфных сплавов имеют образцы с наибольшим количеством бора (Fe70Cu1Nb3Si13B13) и наименьшим количеством меди (Fe74.3Cu0.2Nb3Si16.5B6), что коррелирует со значениями ширины линии поглощении , полученными из исследований ферромагнитного резонанса сплавов Fe-Cu- Nb-Si-B. Таким образом, можно предположить, что температуры, ответственные за фазовые переходы второго и первого рода в аморфных ферромагнетиках, связаны со структурной и химической однородностью разупорядоченных сред: чем однороднее сплав, тем выше температуры фазовых переходов.
В области низких температур (от 4 К до 300 К) поведение намагниченности хорошо описывается законом Блоха T3/2 в форме [10]:
( )
=1− 3/2 − 5/2 (5)
Константы Блоха и связаны со значениями константы спин-волновой жесткости и среднеквадратичной длиной атомной обменной связи как:
(6)
(0)

где = 2.1 – множитель Ланде для железа, ζ( ) – дзета-функция Римана.
(0) 3/2 16 (3/2) = ( );〈 2〉=
4π μ ζ(3/2) 3 (5/2)
Рассчитанные значения спин-волновой жесткости сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B
намного меньше, чем для кристаллического ОЦК железа, (α − ) = 281 ±
10, мэВ · Å2 [10]. Также была обнаружена необычная корреляция спин-волновой
жесткости и температуры Кюри , рисунок 7а, которая описывается следующим

линейным уравнением:
Зависимость (7) предсказывает нулевую спин-волновую жесткость при
ненулевом значении , равном ~400 К . Точка, которая выбивается из данного
тренда, рисунок 7а, соответствует сплаву Fe77Cu1Si16B6, который, как было указано, в исходном состоянии является частично кристаллизованным [9].
Среднеквадратичная длина атомной обменной связи для сплавов Fe-Cu-Nb-
Si-B значительно выше, чем расстояние между ближайшими соседями ОЦК-железа
(Fe) = 2.4824Å. Однако для кристаллических ферромагнетиков
среднеквадратичное значение в 4 раза больше, и для α-Fe составляет ~10 Å [10].
Рисунок 7. Корреляции обменных параметров в сплавах Fe-Cu-Nb-Si-B: (а) константы спин-волновой жесткости и температуры Кюри, (б) среднеквадратичной длины атомной обменной связи и концентрации примесных атомов.
=(0.77∙ −307)[мэВ·Å2] (7)
Таким образом, обменное взаимодействие в быстрозакаленных сплавах Fe-Cu- Nb-Si-B осуществляется примерно в пределах ближайших соседей, тогда как в кристаллических телах длина обменной связи достигает 4 расстояний до ближайших соседей .
Более того, получено: среднеквадратичная длина атомной обменной связи rex линейно зависит от концентрации атомов примесей, рисунок 7б, и описывается следующим формулой:
= (−42.2 + 19) [Å] (8)
При этом экстраполяция данной зависимости к нулю концентрации примесных атомов дает значение намного выше, чем для кристаллического ОЦК-железа.
Также видно из рисунка 7б, что среднеквадратичная длина атомной обменной связи должна обращаться в нуль при значении концентрации примесей ~40%, что
достаточно близко к точке нулевого значения зависимости эффективной
намагниченности насыщения при абсолютном нуле от содержания примесных атомов
для сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B (рисунок 5а). Данная особенность представляется вполне
логичной, поскольку стремление к нулю можно напрямую связать с ослаблением
обменного взаимодействия между ближайшими соседями. Это в свою очередь должно привести к разрушению ферромагнитного упорядочения и, как следствие, к исчезновению спонтанной намагниченности.
В параграфе 3.5 представлены результаты изучения сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном состоянии методом корреляционной магнитометрии. Для анализа магнитных и структурных корреляций был использован общий вид закона приближения намагниченности к насыщению в форме [11,12] :
M= (1− ( ))+χH (9)
Здесь – дисперсия намагниченности, которая определяется как флуктуация поперечных к полю компонент намагниченности, – высокополевая линейная составляющая парамагнитного отклика. Степенной закон, которому следует изменение дисперсии ( ) в зависимости от приложенного поля, является важной характеристикой, поскольку он отражает структурное и магнитное упорядочение в амфорных сплавах [11]:
(10а) (10б)
{ 2
где – симметрийный коэффициент; – длина магнитных корреляций, связанная с
внешним магнитным полем как = √2 / ; – длина структурных корреляций,
– поле

( ) = 2
2
если > , < 2 если < , > /2 4−
которая обуславливает существование корреляционного поля = 2 / ; =
(0)/2 – константа
обменной
жесткости; = 2 /
анизотропии, соответствующее константе локальной анизотропии ; –
размерность ферромагнитной системы.
Выражение (10а) представляет собой закон Акулова – приближение
намагниченности к насыщению как для невзаимодействующих частиц со случайно ориентированными легкими осями [11]. В области сильных полей, от 30 кЭ до 90 кЭ, зависимость намагниченности ( ) хорошо описывается законом Акулова с учетом высокополевой линейной составляющей, рисунок 8а. Для дальнейшего анализа зависимости дисперсии ( ) вклад линейной составляющей был вычтен: ( ) →
( ) − χ , таким образом ( ) = − ( ) = − ( ) = / .
Рисунок 8. Приближение намагниченности к насыщению сплава Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9: (а) подгонка данных законом Акулова с учетом выскокополевой линейной составляющей, (б) степенные зависимости закона приближения намагниченности к насыщению.
Показано, что зависимость дисперсии намагниченности ( )/ от
приложенного внешнего поля для сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B, в целом, демонстрирует три степенных режима, рисунок 8б: ( )/ ∝ −1 → −1/2 → −2. Подобное
поведение может указывать на то, что магнитные корреляции в лентах сплавов Fe-
Cu-Nb-Si-B сменяются от изотропных до анизотропных с уменьшением поля, что
возможно пояснить схемой на рисунке 9. В больших полях, когда длина магнитных

корреляций мала, ≤ , область однородной намагниченности ограничена 3
объемом ~ , рисунок 9в, и изменение намагниченности от поля происходит по
закону Акулова. При уменьшении поля, когда > , происходит трехмерный рост областей однородной намагниченности за счет объединения объемов структурных корреляций, рисунок 9б. Дальнейшее уменьшение поля приводит к тому, что, при достижении некоторого критического размера, области однородной намагниченности будут продолжать свой рост только в плоскости ленты, рисунок 9а.

Таким образом, смена механизма роста определяется изменением размерности области магнитных корреляций с d = 3 на d = 2, рисунок 9, которую в данном представлении можно трактовать как фрактальную. При этом соответствует полю изменения степенного закона на рисунке 8.
Рисунок 9. Схематическое изображение магнитных корреляций в лентах аморфных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в разных диапазонах полей: а) низкополевой режим, анизотропные магнитные корреляции; б) режим среднего поля, изотропные магнитные корреляции; в) высокополевой режим, магнитные корреляции в пределах структурных корреляций.
Значения констант локальной анизотропии, рассчитанные как = , 2
для сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B составляют от 3.1 ∙ 106 эрг/см3 до 3.8 ∙ 106 эрг/см3, что значительнопревосходитвеличинуконстантыанизотропии длякристаллического
железа и железо-кремнистых сплавов, и, согласно [13], может являться результатом разрушения кубической симметрии ближайшего окружения в аморфном сплаве.
Длина структурных корреляций = √ 2 в среднем по сплавам Fe-Cu-Nb-Si-B
составляет 2.25 нм, что соответствует 9 межатомным расстояниям и согласуется по порядку величины с размером области когерентного рассеяния, рассчитанному из анализа рентгенограмм, τ ≅ 1.6 нм.
В параграфе 3.6 представлено поведение структурно-чувствительных
параметров сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в процессе термообработки: теплового потока
(ДСК-дифференциальная сканирующая калориметрия) и намагниченности
насыщения ( ), которые измерялись в процессе нагрева образцов лент, и
коэрцитивной силы , измеренной при комнатной температуре после кратковременного отжига.
Температуры начала кристаллизации , определённые из ДСК-кривой, точно кр
совпадают с теми, которые дает термомагнитный анализ, рисунок 10а. Более того, температура окончания кристаллизационного процесса совпадает с локальным
максимумом на кривой ( ). Данный факт связан с особенностями кристаллизации
сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B как результат предельного количества закристаллизованного 18
ок.кр
вещества Fe-Si в окружении редуцированной аморфной матрицы, препятствующей дальнейшему процессу кристаллизации [4].
Рисунок 10. Зависимость структурно чувствительных параметров сплава Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9: (а) приведенной намагниченности насыщения (черная сплошная линия с экспериментальными точками) и теплого потока (ДСК) от температуры нагрева (оранжевая сплошная линия), (б) коэрцитивной силы от температуры отжига.
На кривой зависимости коэрцитивной силы от температуры отжига , отж
рисунок 10б, выделено 4 участка, пронумерованных от I до IV в последовательности снижение-рост-снижение-рост , отражающих различный характер структурных изменений в сплаве. Ниже приведены обоснования того, что каждый этап отражает отдельный процесс изменения структуры исследуемых сплавов при термообработке.
I этап. Отжиг при температурах ниже температуры начала кристаллизации кр
способствует релаксации механических напряжений, рисунок 3, и, как следствие, уменьшению коэрцитивной силы быстрозакаленных сплавов.
II этап. Достаточно резкое увеличение коэрцитивной силы после достижения минимального значения = 0.1 Э при температуре отжига ≈ 700 К. Подобное
отж
поведение может быть связано с расслоением сплава в аморфном состоянии на
области с различным химическим и топологическим порядками, которое неизбежно должно предшествовать началу процесса кристаллизации, сопровождаемому пространственным перераспределением элементов в сплаве [4].
III этап. Резкое снижение коэрцитивной силы в процессе кристаллизации
сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B, что было связано со значительным уменьшением константы
локальной анизотропии, поскольку ∝ 4 6 ( – константа анизотропии 11
нанокристаллов Fe-Si размером ) [14]. Уменьшение константы должно 1
происходить по нескольким причинам. Первая – переход от характерной для аморфных сплавов одноосной симметрии ближайшего окружения к кубической симметрии нанокристаллов Fe-Si. Вторая – уменьшение константы кристаллографической магнитной анизотропии за счет обогащения нанокристаллов Fe-Si кремнием [15]. Третья причина – это уменьшение магнитоупругого вклада в локальную магнитную анизотропию за счет резкого снижения магнитострикции данных сплавов при кристаллизации [1]. В качестве четвертой причины можно
19

указать уменьшение вклада поверхностной магнитной анизотропии за счет роста
объема нанокристаллов [16]. Все перечисленные процессы должны приводить к
минимуму коэрцитивной силы после отжига при температуре , отражающей ок.кр
окончание начального этапа кристаллизации. Именно такое поведение и наблюдается на данном этапе.
IV этап. Рост коэрцитивной силы при дальнейшем отжиге сплавов амофрно- нанокристаллического Fe-Cu-Nb-Si-B. Поскольку ДСК-кривые указывают на отсутствие структурных превращений в некотором диапазоне температур (для сплава Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 от 860К до 956К, рисунок 10а), то количество кристаллической фазы в них остается без изменений. Однако достаточно высокие температуры активируют диффузионные процессы в сплаве. Это приводит к процессу перераспределения закристаллизованного вещества [17], что в свою очередь становится причиной увеличения размера нанокристаллов D, и тем самым обуславливает увеличение коэрцитивной силы, поскольку ∝ 6 [14].
Дальнейший нагрев сплава Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 до температур выше 965 K, приводит к началу второго этапа кристаллизации, связанного с кристаллизацией остаточной аморфной матрицы, и, как следствие, к резкому росту коэрцитивной силы HC до (1÷2) Э, рисунок 10б (вставка).
В заключении сформулированы основные результаты и выводы диссертационной работы:
1. Доменная структура исследованных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B имеет сложный характер и состоит из двух компонент: плоскостных доменов и лабиринтной структуры, первопричиной которой являются закалочные напряжения. Сценарий изменения доменной структуры в процессе перемагничивания указывает на наличие нескольких типов анизотропии: макроскопической на масштабе образца, обусловленной наличием оси прокатки, и локальной микроскопической, связанной с особенностями топологии рельефа поверхности и наличием закалочных напряжений в толще ленты. В процессе отжига происходят изменения доменной структуры, связанные в первую очередь с релаксацией механических напряжений закалки.
2. Получены линейные зависимости намагниченности насыщения сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B от концентрации примесных атомов и величины магнитного момента атома железа от среднего числа электронов на атом, которые косвенным образом указывают на возможность существования в аморфном состоянии высокоспинового железа.
3. Температурные зависимости намагниченности насыщения сплавов Fe-
Cu-Nb-Si-B позволили определить параметры фазовых переходов: температуры
Кюри и начала кристаллизации – а также рассчитать такие параметры обменного
взаимодействия как спин-волновая жесткость, обменная константа и среднеквадратичная длина обменного взаимодействия. В результате обнаружены: 1) корреляция спин-волновой жесткости и температуры Кюри, которая предсказывает
20

нулевую спин-волновую жесткость при ненулевом значении ; 2) корреляция
среднеквадратичной длины обменной связи и концентрации примесных атомов.
4. Анализ кривых намагничивания быстрозакаленных аморфных сплавов
Fe-Cu-NB-Si-B показал, что с уменьшением поля реализуется последовательность
степенных законов приближения к магнитному насыщению с различными
показателями степени: ( )/ ∝ −1 → −1/2 → −2. Полученный результат
может означать то, что корреляции намагниченности при уменьшении поля сменяются от изотропных до анизотропных.
Методом корреляционной магнитометрии проведены расчеты константы локальной анизотропии и структурной корреляционной длины исследованных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B. Значения константы локальной анизотропии существенно превосходят константы анизотропии для кристаллических сплавов на основе железа, что является особенностью аморфных сплавов и отражает, в первую очередь, отсутствие симметрии, характерной для кристаллов кубической сингонии. Полученные значения структурной корреляционной длины указывают на наличие среднего порядка в аморфных сплавах.
5. На основе исследования структурно-чувствительных характеристик подробно изучен сценарий структурных изменений сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B c ростом температуры и выделены следующие этапы: (1) релаксация механических напряжений, обусловленных технологией прокатки; (2) изменение структуры в пределах аморфного состояния (расслоение амфорной матрицы); (3) кристаллизация и (4) перераспределение закристаллизованного вещества.

Актуальность и постановка задачи
Разработка и создание новых материалов на основе развития наукоемких технологий является основой современного научно-технологического развития общества. Все это объединяется единым понятием – материаловедение. Предметом материаловедения является установление закономерностей взаимосвязей «состав – структура (электронная, атомная, нано-, мезо-, микро-, макро-) – технология полу- чения – функциональные (механические, термические, электрические, магнитные, оптические и др.) свойства» материала, а также направленное совершенствование свойств уже известных материалов и создание новых материалов с заданными служебными свойствами.
К новому классу материалов относятся аморфные и аморфно- нанокристаллические сплавы, полученные быстрой закалкой из расплава, которые демонстрируют высокий комплекс физических и химико-технологических свойств. Вследствие особенностей структуры аморфным сплавам свойственны высокие прочность, твердость, пластичность, величины которых существенно превышают достигаемые для конструкционных (кристаллических) металлических материалов.
Изучение процессов эволюции структуры от исходного однородного аморфного состояния к более сложному аморфному и, затем, к частично или полностью кристаллическому, с помощью комплекса современных структурных исследовательских методик и измерения магнитных свойств материала представляется чрезвычайно важным аспектом.
Аморфные и аморфно-нанокристаллические сплавы на основе железа характеризуются повышенной стойкостью к коррозии, что позволяет использование изделий из них в жестких климатических условиях. Особый интерес представляют их мягкие магнитные характеристики, благодаря которым они и находят свое широкое применение в устройствах электроники и наноэлектроники. В силу этого актуальными являются вопросы комплексного экспериментального исследования этих материалов с использованием общепринятых теоретических моделей.
Среди магнитомягких материалов наибольший научный и практический интерес приобрели быстрозакаленные аморфные и аморфно-нанокристаллические сплавы на основе системы Fe-Cu-Nb-Si-B. Данные материалы обладают высокими значениями индукции насыщения и магнитной проницаемости наряду с низкими значениями коэрцитивной силы и удельных магнитных потерь.
Для того, чтобы создавать новые материалы с требуемым комплексом служебных свойств, необходимо понимать физическую природу процессов, происходящих в аморфных и аморфно-нанокристаллических металлических сплавах при том или ином внешнем воздействии. Поэтому установление принципиальных закономерностей, определяющих формирование фундаментальных магнитных характеристик магнитомягких быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B различного состава в исходном состоянии, а также в процессе структурной эволюции при термическом воздействии несомненно, является весьма важным и актуальным.
Цель диссертационной работы:
Определение основных закономерностей магнитных параметров и изучение магнитной структуры различных пространственных масштабов в аморфных и аморфно-нанокристаллических сплавах Fe-Cu-Nb-Si-B, полученных быстрой закалкой из расплава.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
1) развитие экспериментальных методик магнитометрических исследований аморфных и аморфно-нанокристаллических быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb- Si-B различного состава;
2) изучение доменного упорядочения сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном состоянии и под действием термической обработки; качественная оценка влияния технологии изготовления быстрозакаленных сплавов на формирование
макроскопической магнитной анизотропии; 5

3) исследование базовых магнитных характеристик быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B; анализ и обобщение поведения параметров обменного взаимодействия сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B с использованием модели спиновых волн;
4) изучение магнитной структуры сплавов в нанометровом масштабе на основе представления о структурных и магнитных корреляциях;
5) определение сценария структурных изменений сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в процессах релаксации и кристаллизации на основе исследования структурно- чувствительных характеристик; определение оптимальных температурных режимов обработки для получения заданных магнитных параметров сплавов Fe- Cu-Nb-Si-B.
Научная новизна:
1) Представлен подробный анализ доменной магнитной структуры сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном состоянии и при воздействии термической обработки; на качественном уровне определен вклад технологических особенностей на формирование макроскопической магнитной анизотропии. Показана перспектива использования керровской микроскопии как инструмента для качественного определения структурных неоднородностей аморфных сплавов.
2) Показано существование линейных зависимостей намагниченности насыщения от состава и величины магнитного момента атома железа от среднего числа электронов на атом, что указывает на возможность существования в аморфном состоянии высокоспинового железа.
3) Определены и изучены параметры обменного взаимодействия сплавов Fe- Cu-Nb-Si-B: константы обменной и спин-волновой жесткости, длины атомной обменной связи. Обнаружены линейные корреляции спин-волновой жесткости от температуры Кюри и длины атомной обменной связи от состава сплава.
4) Использован метод корреляционной магнитометрии для анализа магнитной структуры на нанометровом масштабе для сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B. Показано, что приближение намагниченности к насыщению описывается тремя степенными законами, и предложена концепция перехода от изотропных к анизотропным магнитным корреляциям по мере уменьшения поля.
5) Рассчитаны основные магнито-структурные параметры сплавов Fe-Cu-Nb- Si-B: структурная корреляционная длина и константа локальной магнитной анизотропии. Структурная корреляционная длина указывает на наличие среднего порядка в аморфных сплавах. Полученное значение константы локальной анизотропии значительно превосходит константу анизотропии для кристаллических сплавов на основе железа.
6) Подробно рассмотрен сценарий структурных изменений сплавов Fe-Cu-Nb- Si-B в процессе релаксации и кристаллизации. Выделено четыре этапа изменений структуры при переходе сплава из аморфного состояния в нанокристаллическое. Продемонстрирован потенциал коэрцитивной силы в качестве индикатора структурных изменений при термообработке аморфных и нанокристаллических сплавов.
Практическая значимость
Комплексное исследование лент быстрозакаленных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B в исходном состоянии позволило выявить закономерности изменения магнитных характеристик от состава и температур фазовых переходов. Полученные экспериментальные результаты дополняют существующие представления о природе ферромагнетизма аморфных сплавов, а также направлены на развитие модели случайной магнитной анизотропии и метода корреляционной магнитометрии.
Показаны перспективы исследования аморфных сплавов методом магнито- оптической Керр-микроскопии в качестве дефектоскопии.
Изучен сценарий структурных изменений аморфных и аморфно- нанокристаллических сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B c ростом температуры и выделены четыре этапа структурной релаксации, которые определяют их основные магнитные характеристики. Показана перспектива использования коэрцитивной силы как индикатора структурных изменений при термообработке аморфных и нанокристаллических сплавов.
Полученные в рамках данной работы результаты могут служить для создания и проектирования новых материалов с повышенными магнитными характеристиками и особыми функциональными свойствами.
Основные положения, выносимые на защиту:
– Использованиемагнитооптическихметодовпозволяеткачественновыделить различные виды макроскопической магнитной анизотропии. Визуализация доменной структуры указывает на наличие локальной легкой оси, перпендикулярной плоскости ленты, что подтверждается анализом петель гистерезиса.
– Применение метода ферромагнитного резонанса для определения намагниченности насыщения сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B. Существование линейных корреляций магнитного момента атома железа от среднего числа электронов на атом и намагниченности насыщения вблизи абсолютного нуля от процентного содержания примесей в сплаве.
– Применение теории спиновых волн для определения параметров обменного взаимодействия в сплавах Fe-Cu-Nb-Si-B. Существование линейных корреляций спин-волновой жёсткости от температуры Кюри и среднеквадратичной длины атомной обменной связи от процентного содержания примесей в сплаве.
– Поведение намагниченности при приближении к насыщению описывается тремя степенными законами в лентах сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B. Применение метода корреляционной магнитометрии указывает на наличие среднего порядка в аморфных сплава, а также более высокую константу локальной анизотропии, по сравнению с кристаллическими сплавами.
– НаличиечетырехэтаповструктурногоизменениясплавовFe-Cu-Nb-Si-Bпри переходе из аморфного состояния в нанокристаллическое: механическая релаксация, расслоение амфорной матрицы, кристаллизация и перераспределение закристаллизованного вещества. – Использование коэрцитивной силы в качестве индикатора структурных изменений при термообработке аморфных и нанокристаллических сплавов, поскольку она отражает более тонкие процессы в изменении структуры по сравнению с традиционными методами, например, таким как сканирующая калориметрия.
Личный вклад автора
Автор участвовал в постановке задач исследования совместно с научным руководителем. Все экспериментальные результаты, включенные в диссертацию, были получены самим автором, либо при его непосредственном участии. Теоретическая обработка, а также визуализация экспериментальных данных проводилась автором самостоятельно. Анализ полученных результатов и сформулированные выводы были сделаны автором самостоятельно. Статьи и доклады на всероссийских и международных конференциях написаны самим автором или при непосредственном участии автора.
Апробация результатов работы:
Основные положения и результаты работы докладывались в виде устных и стендовых докладов на 21 региональных, российских и международных конференциях:
The European Conference PHYSICS OF MAGNETISM (Poznań, Poland, 2021); XXIV Международная конференция «Новое в магнетизме и магнитных материалах» (Москва, Россия, 2021); XVIII региональная научная конференция, “Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование” (Хабаровск, Россия, 2020); Первый Международный междисциплинарный научный конгресс “Фазовые переходы & Новые материалы” (PT&NM) (Шепси, Россия, 2020); Fifth Asian School-Conference on Physics and Technology of Nanostructured Materials ASCO-NANOMAT (Владивосток, Россия, 2020); 62-ая всероссийская научная конференция «Прикладные и фундаментальные вопросы естествознания» (Владивосток, Россия, 2019); 22-й Международный симпозиум «Упорядочение в
минералах и сплавах» ОМА-22 (Ростов-на-Дону, Россия, 2019); VIII Байкальская 9

Международная конференция «Новые магнитные материалы. Новые технологии» BICMM-Россия, 2018 (Иркутск, Россия, 2018); XXIII Международная конференция «Новое в магнетизме и магнитных материалах» (Москва, Россия, 2018); XIII Международная конференция «Методологические аспекты сканирующей зондовой микроскопии» (Минск, Беларусь, Россия, 2018); International Conference on Metamaterials and Nanophotonics (METANANO-2017) (Vladivostok, Russia, 2017); 20-й Международный симпозиум «Упорядочение в минералах и сплавах» OMA-20 (Ростов-на-Дону, Россия, 2017); 2-й Международный форум по электронно- лучевым технологиям для микроэлектроники – “Техноюнити – ЭЛТМ 2017” (Москва, Россия, 2017); VI Международная молодежная научная школа- конференция «Современные проблемы физики и технологии» (Москва, Россия, 2017); XIX Междисциплинарный, международный симпозиум “Упорядочение в минералах и сплавах OMA-19 (Ростов-на-Дону, Россия, 2016); 58 Всероссийская научная конференция «Фундаментальные и прикладные вопросы естествознания» (Владивосток, Россия, 2015); XIX Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, Россия, 2015); 57 Всероссийская научная конференция «Фундаментальные и прикладные вопросы естествознания» (Владивосток, Россия, 2014)
Публикации
По теме диссертации опубликовано 29 печатных работ, из них 8 — в изданиях, включенных в Перечень рецензируемых научных изданий, рекомендованных Высшей аттестационной комиссией при Министерстве науки и высшего образования Российской Федерации для опубликования основных научных результатов диссертаций.
Структура и объем диссертации
Диссертация изложена на 135 листах машинописного текста, содержит 54 рисунка и 19 таблиц. Работа состоит из введения, трех глав, заключения и списка цитируемой литературы, содержащего 135 ссылки.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Читать

    Публикации автора в научных журналах

    Magnetic resonance in amorphous FexNi80-xP14B6
    J. Magn. Magn. Mater. — 1984 — Vol. 42, No 2 — pp. 109–Глезер А.М., Шурыгина Н.А. Аморфно-нанокристаллические сплавы — М.: ФИЗМАТЛИТ, 2013 — 450 с.

    Помогаем с подготовкой сопроводительных документов

    Совместно разработаем индивидуальный план и выберем тему работы Подробнее
    Помощь в подготовке к кандидатскому экзамену и допуске к нему Подробнее
    Поможем в написании научных статей для публикации в журналах ВАК Подробнее
    Структурируем работу и напишем автореферат Подробнее

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Шагали Е. УрГЭУ 2007, Экономика, преподаватель
    4.4 (59 отзывов)
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и... Читать все
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и диссертаций, Есть любимые темы - они дешевле обойдутся, ибо в радость)
    #Кандидатские #Магистерские
    76 Выполненных работ
    Ольга Б. кандидат наук, доцент
    4.8 (373 отзыва)
    Работаю на сайте четвертый год. Действующий преподаватель вуза. Основные направления: микробиология, биология и медицина. Написано несколько кандидатских, магистерских... Читать все
    Работаю на сайте четвертый год. Действующий преподаватель вуза. Основные направления: микробиология, биология и медицина. Написано несколько кандидатских, магистерских диссертаций, дипломных и курсовых работ. Слежу за новинками в медицине.
    #Кандидатские #Магистерские
    566 Выполненных работ
    Сергей Е. МГУ 2012, физический, выпускник, кандидат наук
    4.9 (5 отзывов)
    Имеется большой опыт написания творческих работ на различных порталах от эссе до кандидатских диссертаций, решения задач и выполнения лабораторных работ по любым напра... Читать все
    Имеется большой опыт написания творческих работ на различных порталах от эссе до кандидатских диссертаций, решения задач и выполнения лабораторных работ по любым направлениям физики, математики, химии и других естественных наук.
    #Кандидатские #Магистерские
    5 Выполненных работ
    Мария А. кандидат наук
    4.7 (18 отзывов)
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет... Читать все
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет, реклама, журналистика, педагогика, право)
    #Кандидатские #Магистерские
    39 Выполненных работ
    Катерина М. кандидат наук, доцент
    4.9 (522 отзыва)
    Кандидат технических наук. Специализируюсь на выполнении работ по метрологии и стандартизации
    Кандидат технических наук. Специализируюсь на выполнении работ по метрологии и стандартизации
    #Кандидатские #Магистерские
    836 Выполненных работ
    Егор В. кандидат наук, доцент
    5 (428 отзывов)
    Здравствуйте. Занимаюсь выполнением работ более 14 лет. Очень большой опыт. Более 400 успешно защищенных дипломов и диссертаций. Берусь только со 100% уверенностью. Ск... Читать все
    Здравствуйте. Занимаюсь выполнением работ более 14 лет. Очень большой опыт. Более 400 успешно защищенных дипломов и диссертаций. Берусь только со 100% уверенностью. Скорее всего Ваш заказ будет выполнен раньше срока.
    #Кандидатские #Магистерские
    694 Выполненных работы
    Юлия К. ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск 2017, Институт естественных и т...
    5 (49 отзывов)
    Образование: ЮУрГУ (НИУ), Лингвистический центр, 2016 г. - диплом переводчика с английского языка (дополнительное образование); ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск, 2017 г. - ин... Читать все
    Образование: ЮУрГУ (НИУ), Лингвистический центр, 2016 г. - диплом переводчика с английского языка (дополнительное образование); ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск, 2017 г. - институт естественных и точных наук, защита диплома бакалавра по направлению элементоорганической химии; СПХФУ (СПХФА), 2020 г. - кафедра химической технологии, регулирование обращения лекарственных средств на фармацевтическом рынке, защита магистерской диссертации. При выполнении заказов на связи, отвечаю на все вопросы. Индивидуальный подход к каждому. Напишите - и мы договоримся!
    #Кандидатские #Магистерские
    55 Выполненных работ
    Екатерина Д.
    4.8 (37 отзывов)
    Более 5 лет помогаю в написании работ от простых учебных заданий и магистерских диссертаций до реальных бизнес-планов и проектов для открытия своего дела. Имею два об... Читать все
    Более 5 лет помогаю в написании работ от простых учебных заданий и магистерских диссертаций до реальных бизнес-планов и проектов для открытия своего дела. Имею два образования: экономист-менеджер и маркетолог. Буду рада помочь и Вам.
    #Кандидатские #Магистерские
    55 Выполненных работ
    Татьяна П. МГУ им. Ломоносова 1930, выпускник
    5 (9 отзывов)
    Журналист. Младший научный сотрудник в институте РАН. Репетитор по английскому языку (стаж 6 лет). Также знаю французский. Сейчас занимаюсь написанием диссертации по и... Читать все
    Журналист. Младший научный сотрудник в институте РАН. Репетитор по английскому языку (стаж 6 лет). Также знаю французский. Сейчас занимаюсь написанием диссертации по истории. Увлекаюсь литературой и темой космоса.
    #Кандидатские #Магистерские
    11 Выполненных работ

    Последние выполненные заказы

    Другие учебные работы по предмету

    Радиационное упрочнение и оптические свойства материалов на основе SiO2
    📅 2022год
    🏢 ФГБОУ ВО «Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)»
    Особенности формирования реальной структуры эпитаксиальных CVD-пленок алмаза с природным и модифицированным изотопным составом
    📅 2021год
    🏢 ФГБОУ ВО «Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)»
    Исследование комплексной диэлектрической проницаемости конденсированных сред на основе новых методов терагерцовой импульсной спектроскопии
    📅 2021год
    🏢 ФГБОУ ВО «Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)»