Количественное определение изопреновых фрагментов структуры галобутилкаучуков методом {1}Н-ЯМР спектроскопии

Смоленцева, Ирина Ирановна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

Стр.
Нормативные ссылки………………………………………………………………..4
Обозначения и сокращения……………………………………………………………5
Введение……………………………………………………………………………….6
Глава 1. Литературный обзор……………………………………………………….10
1.1 Галогенированные бутилкаучуки как объекты исследования………………….10
1.1.1 Общая информация о структуре и свойствах галогенированных
бутилкаучуков…………………………………………………………………………..10
1.1.2 Саженаполненный галогенированный бутилкаучук…………………………16
1.1.3 Хлорбромбутилкаучуки – новые объекты для исследования……………….18
1.2 Методы определения структурных особенностей полимеров…………………..19
1.2.1 Методы исследования галогенированных бутилкаучуков ………………….19
1.2.2. Современное состояние ЯМР-спектроскопии……………………………….31
1.2.3 Особенности ЯМР-спектроскопии полимеров. Влияние различных
факторов на ЯМР-спектры полимеров………………………………………………..39
1.3 Постановка задачи исследования………………………………………………..44
Глава 2. Объекты и методы исследования………………………………………….45
2.1 Объекты исследования……………………………………………………………..45
2.2 Методы исследования…………………………………………………………….46
Глава 3. Выбор оптимальных условий для количественного определения
изопреновых фрагментов структуры галобутилкаучуков и их
модифицированных аналогов методом ЯМР-спектроскопии…………………….51
Глава 4. Методика количественного определения структурных
фрагментов ГБК методом спектроскопии ЯМР высокого разрешения.
Метрологическая оценка. Применение методики к ГБК,
содержащим примеси……………………………………………………….………..59
4.1 Методика количественного определения структурных фрагментов ГБК
методом спектроскопии ЯМР высокого разрешения………………………………59
4.2 Применение методики к ГБК, содержащим технический углерод……………72
Глава 5. Разработка способа количественного определения смесей
галогенированных бутилкаучуков……………………………………………………75
Выводы………………………………………………………………………………..87
Список литературы………………………………………………………………….88
ПРИЛОЖЕНИЕ 1……………………………………………………………………..95
ПРИЛОЖЕНИЕ 2……………………………………………………………………..97
ПРИЛОЖЕНИЕ 3……………………………………………………………………100
ПРИЛОЖЕНИЕ 4……………………………………………………………………102
ПРИЛОЖЕНИЕ 5……………………………………………………………………104
ПРИЛОЖЕНИЕ 6……………………………………………………………………105
ПРИЛОЖЕНИЕ 7……………………………………………………………………106
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В диссертации использованы следующие нормативные документы:
ASTM D3958 Test Methods for Rubber-Evaluation of BIIR and CIIR
(Halogenated Isobutene-Isoprene Rubber)
ГОСТ 7885-86 Углерод технический для производства резины.
Технические условия
ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В диссертации использованы следующие обозначения и сокращения:
БК бутилкаучук
ГБК галогенированный бутилкаучук
ББК бромбутилкаучук
ХБК хлорбутилкаучук
ЯМР ядерный магнитный резонанс
ИК инфракрасный
ДБФ дибутилфталат
ДФГ дифенилгуанидин
м.д. миллионная доля
ОАО НКНХ Открытое акционерное общество «Нижнекамскнефтехим»
ТУ технический углерод
мас. массовый
мол. мольный
ТМС тетраметилсилан
ВЭЖХ высокоэффективная жидкостная хроматография

Галобутилкаучуки (ГБК) являются полимерами важного промышленного
значения, находя широкое применение в шинной промышленности, а также в
медицине, строительстве и автомобилестроении. ГБК представляют собой
производные бутилкаучука (БК), полученные с помощью ионного
галогенирования двойных связей изопреновых фрагментов, в качестве
заместителей при этом используются бром или хлор. Для таких продуктов обычно
массовое содержание брома находится на уровне 2%, а хлора 1,3%. В результате
галогенирования получают различные замещенные формы изопреновых звеньев.
Количественное содержание данных форм в ГБК незначительно (менее 3%),
однако определяет такие важные характеристики каучука как скорость
вулканизации и конечные физико-механические свойства получаемых продуктов.
В этой связи качественное и количественное содержания галогенированных форм
в ГБК представляется особенно важным, так как позволяет установить возможные
характеристики продуктов. В настоящее время характеристики ГБК определяются
рядом косвенных методов, не позволяющих однозначно судить о структуре.
Поэтому в данной работе использовалась ЯМР-спектроскопия как наиболее
информативный метод.
При производстве бромбутилкаучука (ББК) мировыми производителями
используется растворная технология бромирования, имеющая ряд недостатков, а
именно: многостадийность процесса, высокий уровень энергетических затрат, а
также неблагоприятное влияние на окружающую среду.
Одним из способов решения вышеперечисленных проблем может стать
разработка твердофазной технологии бромирования. Определение структурных
характеристик образцов ББК, полученных галогенированием в твердой фазе,
адекватно возможно только методом ЯМР, вследствие высокого содержания
углерода в таких образцах.
Другие замещенные бутилкаучуки (БК) не получили пока такого широкого
применения, как галогенированные БК. Однако следует отметить
бромхлорированный (хлорбромированный) каучук как один из перспективных.
Так, хлорбромированный БК, содержащий 1,6-1,8% (масс) Вг2 и 0,18-0,20 (масс)
С12, превосходит ХБК по способности к совулканизации с высоконепредельными
каучуками и ББК по стабильности к отщеплению галогенводорода.
В связи с этим представляет интерес попытка применения метода 1Н ЯМР
спектроскопии для совместного качественного и количественного определения
хлора и брома в бутилкаучуке.
Цель работы: Разработка способа количественного определения

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Помогаем с подготовкой сопроводительных документов

    Совместно разработаем индивидуальный план и выберем тему работы Подробнее
    Помощь в подготовке к кандидатскому экзамену и допуске к нему Подробнее
    Поможем в написании научных статей для публикации в журналах ВАК Подробнее
    Структурируем работу и напишем автореферат Подробнее

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Юлия К. ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск 2017, Институт естественных и т...
    5 (49 отзывов)
    Образование: ЮУрГУ (НИУ), Лингвистический центр, 2016 г. - диплом переводчика с английского языка (дополнительное образование); ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск, 2017 г. - ин... Читать все
    Образование: ЮУрГУ (НИУ), Лингвистический центр, 2016 г. - диплом переводчика с английского языка (дополнительное образование); ЮУрГУ (НИУ), г. Челябинск, 2017 г. - институт естественных и точных наук, защита диплома бакалавра по направлению элементоорганической химии; СПХФУ (СПХФА), 2020 г. - кафедра химической технологии, регулирование обращения лекарственных средств на фармацевтическом рынке, защита магистерской диссертации. При выполнении заказов на связи, отвечаю на все вопросы. Индивидуальный подход к каждому. Напишите - и мы договоримся!
    #Кандидатские #Магистерские
    55 Выполненных работ
    Екатерина С. кандидат наук, доцент
    4.6 (522 отзыва)
    Практически всегда онлайн, доработки делаю бесплатно. Дипломные работы и Магистерские диссертации сопровождаю до защиты.
    Практически всегда онлайн, доработки делаю бесплатно. Дипломные работы и Магистерские диссертации сопровождаю до защиты.
    #Кандидатские #Магистерские
    1077 Выполненных работ
    Алёна В. ВГПУ 2013, исторический, преподаватель
    4.2 (5 отзывов)
    Пишу дипломы, курсовые, диссертации по праву, а также истории и педагогике. Закончила исторический факультет ВГПУ. Имею высшее историческое и дополнительное юридическо... Читать все
    Пишу дипломы, курсовые, диссертации по праву, а также истории и педагогике. Закончила исторический факультет ВГПУ. Имею высшее историческое и дополнительное юридическое образование. В данный момент работаю преподавателем.
    #Кандидатские #Магистерские
    25 Выполненных работ
    Александр Р. ВоГТУ 2003, Экономический, преподаватель, кандидат наук
    4.5 (80 отзывов)
    Специальность "Государственное и муниципальное управление" Кандидатскую диссертацию защитил в 2006 г. Дополнительное образование: Оценка стоимости (бизнеса) и госфин... Читать все
    Специальность "Государственное и муниципальное управление" Кандидатскую диссертацию защитил в 2006 г. Дополнительное образование: Оценка стоимости (бизнеса) и госфинансы (Казначейство). Работаю в финансовой сфере более 10 лет. Банки,риски
    #Кандидатские #Магистерские
    123 Выполненных работы
    Яна К. ТюмГУ 2004, ГМУ, выпускник
    5 (8 отзывов)
    Помощь в написании магистерских диссертаций, курсовых, контрольных работ, рефератов, статей, повышение уникальности текста(ручной рерайт), качественно и в срок, в соот... Читать все
    Помощь в написании магистерских диссертаций, курсовых, контрольных работ, рефератов, статей, повышение уникальности текста(ручной рерайт), качественно и в срок, в соответствии с Вашими требованиями.
    #Кандидатские #Магистерские
    12 Выполненных работ
    Татьяна П.
    4.2 (6 отзывов)
    Помогаю студентам с решением задач по ТОЭ и физике на протяжении 9 лет. Пишу диссертацию на соискание степени кандидата технических наук, имею опыт годовой стажировки ... Читать все
    Помогаю студентам с решением задач по ТОЭ и физике на протяжении 9 лет. Пишу диссертацию на соискание степени кандидата технических наук, имею опыт годовой стажировки в одном из крупнейших университетов Германии.
    #Кандидатские #Магистерские
    9 Выполненных работ
    Мария А. кандидат наук
    4.7 (18 отзывов)
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет... Читать все
    Мне нравится изучать все новое, постоянно развиваюсь. Могу написать и диссертацию и кандидатскую. Есть опыт в различных сфера деятельности (туризм, экономика, бухучет, реклама, журналистика, педагогика, право)
    #Кандидатские #Магистерские
    39 Выполненных работ
    Мария М. УГНТУ 2017, ТФ, преподаватель
    5 (14 отзывов)
    Имею 3 высших образования в сфере Экологии и техносферной безопасности (бакалавриат, магистратура, аспирантура), работаю на кафедре экологии одного из опорных ВУЗов РФ... Читать все
    Имею 3 высших образования в сфере Экологии и техносферной безопасности (бакалавриат, магистратура, аспирантура), работаю на кафедре экологии одного из опорных ВУЗов РФ. Большой опыт в написании курсовых, дипломов, диссертаций.
    #Кандидатские #Магистерские
    27 Выполненных работ
    Антон П. преподаватель, доцент
    4.8 (1033 отзыва)
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публик... Читать все
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публикуюсь, имею высокий индекс цитирования. Спикер.
    #Кандидатские #Магистерские
    1386 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету

    Новые подходы к получению некоторых люминесцентных и плазмонных меток для иммуноанализа: возможности и ограничения
    📅 2021год
    🏢 ФГБОУ ВО «Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н. Г. Чернышевского»
    Применение гибридных методов для изучения состава полиядерных гидроксокомплексов родия(III) и полиоксометаллатов в растворах
    📅 2021год
    🏢 ФГБУН Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
    Спектральные методики анализа высокочистого германия и его оксида с различными способами концентрирования примесей
    📅 2021год
    🏢 ФГБУН Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
    Газохроматографический анализ курительных смесей, содержащих синтетические каннабиноиды
    📅 2021год
    🏢 Национальный исследовательский Томский политехнический университет (ТПУ)