Количественное определение изопреновых фрагментов структуры галобутилкаучуков методом {1}Н-ЯМР спектроскопии

Смоленцева, Ирина Ирановна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

Стр.
Нормативные ссылки………………………………………………………………..4
Обозначения и сокращения……………………………………………………………5
Введение……………………………………………………………………………….6
Глава 1. Литературный обзор……………………………………………………….10
1.1 Галогенированные бутилкаучуки как объекты исследования………………….10
1.1.1 Общая информация о структуре и свойствах галогенированных
бутилкаучуков…………………………………………………………………………..10
1.1.2 Саженаполненный галогенированный бутилкаучук…………………………16
1.1.3 Хлорбромбутилкаучуки – новые объекты для исследования……………….18
1.2 Методы определения структурных особенностей полимеров…………………..19
1.2.1 Методы исследования галогенированных бутилкаучуков ………………….19
1.2.2. Современное состояние ЯМР-спектроскопии……………………………….31
1.2.3 Особенности ЯМР-спектроскопии полимеров. Влияние различных
факторов на ЯМР-спектры полимеров………………………………………………..39
1.3 Постановка задачи исследования………………………………………………..44
Глава 2. Объекты и методы исследования………………………………………….45
2.1 Объекты исследования……………………………………………………………..45
2.2 Методы исследования…………………………………………………………….46
Глава 3. Выбор оптимальных условий для количественного определения
изопреновых фрагментов структуры галобутилкаучуков и их
модифицированных аналогов методом ЯМР-спектроскопии…………………….51
Глава 4. Методика количественного определения структурных
фрагментов ГБК методом спектроскопии ЯМР высокого разрешения.
Метрологическая оценка. Применение методики к ГБК,
содержащим примеси……………………………………………………….………..59
4.1 Методика количественного определения структурных фрагментов ГБК
методом спектроскопии ЯМР высокого разрешения………………………………59
4.2 Применение методики к ГБК, содержащим технический углерод……………72
Глава 5. Разработка способа количественного определения смесей
галогенированных бутилкаучуков……………………………………………………75
Выводы………………………………………………………………………………..87
Список литературы………………………………………………………………….88
ПРИЛОЖЕНИЕ 1……………………………………………………………………..95
ПРИЛОЖЕНИЕ 2……………………………………………………………………..97
ПРИЛОЖЕНИЕ 3……………………………………………………………………100
ПРИЛОЖЕНИЕ 4……………………………………………………………………102
ПРИЛОЖЕНИЕ 5……………………………………………………………………104
ПРИЛОЖЕНИЕ 6……………………………………………………………………105
ПРИЛОЖЕНИЕ 7……………………………………………………………………106
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В диссертации использованы следующие нормативные документы:
ASTM D3958 Test Methods for Rubber-Evaluation of BIIR and CIIR
(Halogenated Isobutene-Isoprene Rubber)
ГОСТ 7885-86 Углерод технический для производства резины.
Технические условия
ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В диссертации использованы следующие обозначения и сокращения:
БК бутилкаучук
ГБК галогенированный бутилкаучук
ББК бромбутилкаучук
ХБК хлорбутилкаучук
ЯМР ядерный магнитный резонанс
ИК инфракрасный
ДБФ дибутилфталат
ДФГ дифенилгуанидин
м.д. миллионная доля
ОАО НКНХ Открытое акционерное общество «Нижнекамскнефтехим»
ТУ технический углерод
мас. массовый
мол. мольный
ТМС тетраметилсилан
ВЭЖХ высокоэффективная жидкостная хроматография

Галобутилкаучуки (ГБК) являются полимерами важного промышленного
значения, находя широкое применение в шинной промышленности, а также в
медицине, строительстве и автомобилестроении. ГБК представляют собой
производные бутилкаучука (БК), полученные с помощью ионного
галогенирования двойных связей изопреновых фрагментов, в качестве
заместителей при этом используются бром или хлор. Для таких продуктов обычно
массовое содержание брома находится на уровне 2%, а хлора 1,3%. В результате
галогенирования получают различные замещенные формы изопреновых звеньев.
Количественное содержание данных форм в ГБК незначительно (менее 3%),
однако определяет такие важные характеристики каучука как скорость
вулканизации и конечные физико-механические свойства получаемых продуктов.
В этой связи качественное и количественное содержания галогенированных форм
в ГБК представляется особенно важным, так как позволяет установить возможные
характеристики продуктов. В настоящее время характеристики ГБК определяются
рядом косвенных методов, не позволяющих однозначно судить о структуре.
Поэтому в данной работе использовалась ЯМР-спектроскопия как наиболее
информативный метод.
При производстве бромбутилкаучука (ББК) мировыми производителями
используется растворная технология бромирования, имеющая ряд недостатков, а
именно: многостадийность процесса, высокий уровень энергетических затрат, а
также неблагоприятное влияние на окружающую среду.
Одним из способов решения вышеперечисленных проблем может стать
разработка твердофазной технологии бромирования. Определение структурных
характеристик образцов ББК, полученных галогенированием в твердой фазе,
адекватно возможно только методом ЯМР, вследствие высокого содержания
углерода в таких образцах.
Другие замещенные бутилкаучуки (БК) не получили пока такого широкого
применения, как галогенированные БК. Однако следует отметить
бромхлорированный (хлорбромированный) каучук как один из перспективных.
Так, хлорбромированный БК, содержащий 1,6-1,8% (масс) Вг2 и 0,18-0,20 (масс)
С12, превосходит ХБК по способности к совулканизации с высоконепредельными
каучуками и ББК по стабильности к отщеплению галогенводорода.
В связи с этим представляет интерес попытка применения метода 1Н ЯМР
спектроскопии для совместного качественного и количественного определения
хлора и брома в бутилкаучуке.
Цель работы: Разработка способа количественного определения

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Помогаем с подготовкой сопроводительных документов

    Совместно разработаем индивидуальный план и выберем тему работы Подробнее
    Помощь в подготовке к кандидатскому экзамену и допуске к нему Подробнее
    Поможем в написании научных статей для публикации в журналах ВАК Подробнее
    Структурируем работу и напишем автореферат Подробнее

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Сергей Н.
    4.8 (40 отзывов)
    Практический стаж работы в финансово - банковской сфере составил более 30 лет. За последние 13 лет, мной написано 7 диссертаций и более 450 дипломных работ и научных с... Читать все
    Практический стаж работы в финансово - банковской сфере составил более 30 лет. За последние 13 лет, мной написано 7 диссертаций и более 450 дипломных работ и научных статей в области экономики.
    #Кандидатские #Магистерские
    56 Выполненных работ
    Андрей С. Тверской государственный университет 2011, математический...
    4.7 (82 отзыва)
    Учился на мат.факе ТвГУ. Любовь к математике там привили на столько, что я, похоже, никогда не перестану этим заниматься! Сейчас работаю в IT и пытаюсь найти время на... Читать все
    Учился на мат.факе ТвГУ. Любовь к математике там привили на столько, что я, похоже, никогда не перестану этим заниматься! Сейчас работаю в IT и пытаюсь найти время на продолжение диссертационной работы... Всегда готов помочь! ;)
    #Кандидатские #Магистерские
    164 Выполненных работы
    Анастасия Л. аспирант
    5 (8 отзывов)
    Работаю в сфере метрологического обеспечения. Защищаю кандидатскую диссертацию. Основной профиль: Метрология, стандартизация и сертификация. Оптико-электронное прибост... Читать все
    Работаю в сфере метрологического обеспечения. Защищаю кандидатскую диссертацию. Основной профиль: Метрология, стандартизация и сертификация. Оптико-электронное прибостроение, управление качеством
    #Кандидатские #Магистерские
    10 Выполненных работ
    Виктор В. Смоленская государственная медицинская академия 1997, Леч...
    4.7 (46 отзывов)
    Имеют опыт грамотного написания диссертационных работ по медицине, а также отдельных ее частей (литературный обзор, цели и задачи исследования, материалы и методы, выв... Читать все
    Имеют опыт грамотного написания диссертационных работ по медицине, а также отдельных ее частей (литературный обзор, цели и задачи исследования, материалы и методы, выводы).Пишу статьи в РИНЦ, ВАК.Оформление патентов от идеи до регистрации.
    #Кандидатские #Магистерские
    100 Выполненных работ
    Татьяна П. МГУ им. Ломоносова 1930, выпускник
    5 (9 отзывов)
    Журналист. Младший научный сотрудник в институте РАН. Репетитор по английскому языку (стаж 6 лет). Также знаю французский. Сейчас занимаюсь написанием диссертации по и... Читать все
    Журналист. Младший научный сотрудник в институте РАН. Репетитор по английскому языку (стаж 6 лет). Также знаю французский. Сейчас занимаюсь написанием диссертации по истории. Увлекаюсь литературой и темой космоса.
    #Кандидатские #Магистерские
    11 Выполненных работ
    Анна Н. Государственный университет управления 2021, Экономика и ...
    0 (13 отзывов)
    Закончила ГУУ с отличием "Бухгалтерский учет, анализ и аудит". Выполнить разные работы: от рефератов до диссертаций. Также пишу доклады, делаю презентации, повышаю уни... Читать все
    Закончила ГУУ с отличием "Бухгалтерский учет, анализ и аудит". Выполнить разные работы: от рефератов до диссертаций. Также пишу доклады, делаю презентации, повышаю уникальности с нуля. Все работы оформляю в соответствии с ГОСТ.
    #Кандидатские #Магистерские
    0 Выполненных работ
    Петр П. кандидат наук
    4.2 (25 отзывов)
    Выполняю различные работы на заказ с 2014 года. В основном, курсовые проекты, дипломные и выпускные квалификационные работы бакалавриата, специалитета. Имею опыт напис... Читать все
    Выполняю различные работы на заказ с 2014 года. В основном, курсовые проекты, дипломные и выпускные квалификационные работы бакалавриата, специалитета. Имею опыт написания магистерских диссертаций. Направление - связь, телекоммуникации, информационная безопасность, информационные технологии, экономика. Пишу научные статьи уровня ВАК и РИНЦ. Работаю техническим директором интернет-провайдера, имею опыт работы ведущим сотрудником отдела информационной безопасности филиала одного из крупнейших банков. Образование - высшее профессиональное (в 2006 году окончил военную Академию связи в г. Санкт-Петербурге), послевузовское профессиональное (в 2018 году окончил аспирантуру Уральского федерального университета). Защитил диссертацию на соискание степени "кандидат технических наук" в 2020 году. В качестве хобби преподаю. Дисциплины - сети ЭВМ и телекоммуникации, информационная безопасность объектов критической информационной инфраструктуры.
    #Кандидатские #Магистерские
    33 Выполненных работы
    Логик Ф. кандидат наук, доцент
    4.9 (826 отзывов)
    Я - кандидат философских наук, доцент кафедры философии СГЮА. Занимаюсь написанием различного рода работ (научные статьи, курсовые, дипломные работы, магистерские дисс... Читать все
    Я - кандидат философских наук, доцент кафедры философии СГЮА. Занимаюсь написанием различного рода работ (научные статьи, курсовые, дипломные работы, магистерские диссертации, рефераты, контрольные) уже много лет. Качество работ гарантирую.
    #Кандидатские #Магистерские
    1486 Выполненных работ
    Евгения Р.
    5 (188 отзывов)
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и со... Читать все
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и создаю красивые презентации. Сопровождаю работы до сдачи, на связи 24/7 ?
    #Кандидатские #Магистерские
    359 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету

    Новые подходы к получению некоторых люминесцентных и плазмонных меток для иммуноанализа: возможности и ограничения
    📅 2021год
    🏢 ФГБОУ ВО «Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н. Г. Чернышевского»
    Применение гибридных методов для изучения состава полиядерных гидроксокомплексов родия(III) и полиоксометаллатов в растворах
    📅 2021год
    🏢 ФГБУН Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
    Спектральные методики анализа высокочистого германия и его оксида с различными способами концентрирования примесей
    📅 2021год
    🏢 ФГБУН Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
    Газохроматографический анализ курительных смесей, содержащих синтетические каннабиноиды
    📅 2021год
    🏢 Национальный исследовательский Томский политехнический университет (ТПУ)