Количественное определение изопреновых фрагментов структуры галобутилкаучуков методом {1}Н-ЯМР спектроскопии

Смоленцева, Ирина Ирановна
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

Стр.
Нормативные ссылки………………………………………………………………..4
Обозначения и сокращения……………………………………………………………5
Введение……………………………………………………………………………….6
Глава 1. Литературный обзор……………………………………………………….10
1.1 Галогенированные бутилкаучуки как объекты исследования………………….10
1.1.1 Общая информация о структуре и свойствах галогенированных
бутилкаучуков…………………………………………………………………………..10
1.1.2 Саженаполненный галогенированный бутилкаучук…………………………16
1.1.3 Хлорбромбутилкаучуки – новые объекты для исследования……………….18
1.2 Методы определения структурных особенностей полимеров…………………..19
1.2.1 Методы исследования галогенированных бутилкаучуков ………………….19
1.2.2. Современное состояние ЯМР-спектроскопии……………………………….31
1.2.3 Особенности ЯМР-спектроскопии полимеров. Влияние различных
факторов на ЯМР-спектры полимеров………………………………………………..39
1.3 Постановка задачи исследования………………………………………………..44
Глава 2. Объекты и методы исследования………………………………………….45
2.1 Объекты исследования……………………………………………………………..45
2.2 Методы исследования…………………………………………………………….46
Глава 3. Выбор оптимальных условий для количественного определения
изопреновых фрагментов структуры галобутилкаучуков и их
модифицированных аналогов методом ЯМР-спектроскопии…………………….51
Глава 4. Методика количественного определения структурных
фрагментов ГБК методом спектроскопии ЯМР высокого разрешения.
Метрологическая оценка. Применение методики к ГБК,
содержащим примеси……………………………………………………….………..59
4.1 Методика количественного определения структурных фрагментов ГБК
методом спектроскопии ЯМР высокого разрешения………………………………59
4.2 Применение методики к ГБК, содержащим технический углерод……………72
Глава 5. Разработка способа количественного определения смесей
галогенированных бутилкаучуков……………………………………………………75
Выводы………………………………………………………………………………..87
Список литературы………………………………………………………………….88
ПРИЛОЖЕНИЕ 1……………………………………………………………………..95
ПРИЛОЖЕНИЕ 2……………………………………………………………………..97
ПРИЛОЖЕНИЕ 3……………………………………………………………………100
ПРИЛОЖЕНИЕ 4……………………………………………………………………102
ПРИЛОЖЕНИЕ 5……………………………………………………………………104
ПРИЛОЖЕНИЕ 6……………………………………………………………………105
ПРИЛОЖЕНИЕ 7……………………………………………………………………106
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В диссертации использованы следующие нормативные документы:
ASTM D3958 Test Methods for Rubber-Evaluation of BIIR and CIIR
(Halogenated Isobutene-Isoprene Rubber)
ГОСТ 7885-86 Углерод технический для производства резины.
Технические условия
ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В диссертации использованы следующие обозначения и сокращения:
БК бутилкаучук
ГБК галогенированный бутилкаучук
ББК бромбутилкаучук
ХБК хлорбутилкаучук
ЯМР ядерный магнитный резонанс
ИК инфракрасный
ДБФ дибутилфталат
ДФГ дифенилгуанидин
м.д. миллионная доля
ОАО НКНХ Открытое акционерное общество «Нижнекамскнефтехим»
ТУ технический углерод
мас. массовый
мол. мольный
ТМС тетраметилсилан
ВЭЖХ высокоэффективная жидкостная хроматография

Галобутилкаучуки (ГБК) являются полимерами важного промышленного
значения, находя широкое применение в шинной промышленности, а также в
медицине, строительстве и автомобилестроении. ГБК представляют собой
производные бутилкаучука (БК), полученные с помощью ионного
галогенирования двойных связей изопреновых фрагментов, в качестве
заместителей при этом используются бром или хлор. Для таких продуктов обычно
массовое содержание брома находится на уровне 2%, а хлора 1,3%. В результате
галогенирования получают различные замещенные формы изопреновых звеньев.
Количественное содержание данных форм в ГБК незначительно (менее 3%),
однако определяет такие важные характеристики каучука как скорость
вулканизации и конечные физико-механические свойства получаемых продуктов.
В этой связи качественное и количественное содержания галогенированных форм
в ГБК представляется особенно важным, так как позволяет установить возможные
характеристики продуктов. В настоящее время характеристики ГБК определяются
рядом косвенных методов, не позволяющих однозначно судить о структуре.
Поэтому в данной работе использовалась ЯМР-спектроскопия как наиболее
информативный метод.
При производстве бромбутилкаучука (ББК) мировыми производителями
используется растворная технология бромирования, имеющая ряд недостатков, а
именно: многостадийность процесса, высокий уровень энергетических затрат, а
также неблагоприятное влияние на окружающую среду.
Одним из способов решения вышеперечисленных проблем может стать
разработка твердофазной технологии бромирования. Определение структурных
характеристик образцов ББК, полученных галогенированием в твердой фазе,
адекватно возможно только методом ЯМР, вследствие высокого содержания
углерода в таких образцах.
Другие замещенные бутилкаучуки (БК) не получили пока такого широкого
применения, как галогенированные БК. Однако следует отметить
бромхлорированный (хлорбромированный) каучук как один из перспективных.
Так, хлорбромированный БК, содержащий 1,6-1,8% (масс) Вг2 и 0,18-0,20 (масс)
С12, превосходит ХБК по способности к совулканизации с высоконепредельными
каучуками и ББК по стабильности к отщеплению галогенводорода.
В связи с этим представляет интерес попытка применения метода 1Н ЯМР
спектроскопии для совместного качественного и количественного определения
хлора и брома в бутилкаучуке.
Цель работы: Разработка способа количественного определения

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Помогаем с подготовкой сопроводительных документов

    Совместно разработаем индивидуальный план и выберем тему работы Подробнее
    Помощь в подготовке к кандидатскому экзамену и допуске к нему Подробнее
    Поможем в написании научных статей для публикации в журналах ВАК Подробнее
    Структурируем работу и напишем автореферат Подробнее

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Екатерина С. кандидат наук, доцент
    4.6 (522 отзыва)
    Практически всегда онлайн, доработки делаю бесплатно. Дипломные работы и Магистерские диссертации сопровождаю до защиты.
    Практически всегда онлайн, доработки делаю бесплатно. Дипломные работы и Магистерские диссертации сопровождаю до защиты.
    #Кандидатские #Магистерские
    1077 Выполненных работ
    Мария Б. преподаватель, кандидат наук
    5 (22 отзыва)
    Окончила специалитет по направлению "Прикладная информатика в экономике", магистратуру по направлению "Торговое дело". Защитила кандидатскую диссертацию по специальнос... Читать все
    Окончила специалитет по направлению "Прикладная информатика в экономике", магистратуру по направлению "Торговое дело". Защитила кандидатскую диссертацию по специальности "Экономика и управление народным хозяйством". Автор научных статей.
    #Кандидатские #Магистерские
    37 Выполненных работ
    Рима С.
    5 (18 отзывов)
    Берусь за решение юридических задач, за написание серьезных научных статей, магистерских диссертаций и дипломных работ. Окончила Кемеровский государственный универси... Читать все
    Берусь за решение юридических задач, за написание серьезных научных статей, магистерских диссертаций и дипломных работ. Окончила Кемеровский государственный университет, являюсь бакалавром, магистром юриспруденции (с отличием)
    #Кандидатские #Магистерские
    38 Выполненных работ
    Евгения Р.
    5 (188 отзывов)
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и со... Читать все
    Мой опыт в написании работ - 9 лет. Я специализируюсь на написании курсовых работ, ВКР и магистерских диссертаций, также пишу научные статьи, провожу исследования и создаю красивые презентации. Сопровождаю работы до сдачи, на связи 24/7 ?
    #Кандидатские #Магистерские
    359 Выполненных работ
    user1250010 Омский государственный университет, 2010, преподаватель,...
    4 (15 отзывов)
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    #Кандидатские #Магистерские
    21 Выполненная работа
    Шагали Е. УрГЭУ 2007, Экономика, преподаватель
    4.4 (59 отзывов)
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и... Читать все
    Серьезно отношусь к тренировке собственного интеллекта, поэтому постоянно учусь сама и с удовольствием пишу для других. За 15 лет работы выполнила более 600 дипломов и диссертаций, Есть любимые темы - они дешевле обойдутся, ибо в радость)
    #Кандидатские #Магистерские
    76 Выполненных работ
    Дарья С. Томский государственный университет 2010, Юридический, в...
    4.8 (13 отзывов)
    Практикую гражданское, семейное право. Преподаю указанные дисциплины в ВУЗе. Выполняла работы на заказ в течение двух лет. Обучалась в аспирантуре, подготовила диссерт... Читать все
    Практикую гражданское, семейное право. Преподаю указанные дисциплины в ВУЗе. Выполняла работы на заказ в течение двух лет. Обучалась в аспирантуре, подготовила диссертационное исследование, которое сейчас находится на рассмотрении в совете.
    #Кандидатские #Магистерские
    18 Выполненных работ
    Анна В. Инжэкон, студент, кандидат наук
    5 (21 отзыв)
    Выполняю работы по экономическим дисциплинам. Маркетинг, менеджмент, управление персоналом. управление проектами. Есть опыт написания магистерских и кандидатских диссе... Читать все
    Выполняю работы по экономическим дисциплинам. Маркетинг, менеджмент, управление персоналом. управление проектами. Есть опыт написания магистерских и кандидатских диссертаций. Работала в маркетинге. Практикующий бизнес-консультант.
    #Кандидатские #Магистерские
    31 Выполненная работа
    Ксения М. Курганский Государственный Университет 2009, Юридический...
    4.8 (105 отзывов)
    Работаю только по книгам, учебникам, статьям и диссертациям. Никогда не использую технические способы поднятия оригинальности. Только авторские работы. Стараюсь учитыв... Читать все
    Работаю только по книгам, учебникам, статьям и диссертациям. Никогда не использую технические способы поднятия оригинальности. Только авторские работы. Стараюсь учитывать все требования и пожелания.
    #Кандидатские #Магистерские
    213 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету

    Новые подходы к получению некоторых люминесцентных и плазмонных меток для иммуноанализа: возможности и ограничения
    📅 2021год
    🏢 ФГБОУ ВО «Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н. Г. Чернышевского»
    Применение гибридных методов для изучения состава полиядерных гидроксокомплексов родия(III) и полиоксометаллатов в растворах
    📅 2021год
    🏢 ФГБУН Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
    Спектральные методики анализа высокочистого германия и его оксида с различными способами концентрирования примесей
    📅 2021год
    🏢 ФГБУН Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
    Газохроматографический анализ курительных смесей, содержащих синтетические каннабиноиды
    📅 2021год
    🏢 Национальный исследовательский Томский политехнический университет (ТПУ)