![](https://expert-mik.ru/wp-content/themes/24author/assets/img/work/work-img.png)
Контроль поведения веществ при высоких давлениях и температурах методом гиперспектральной акустооптической спектрометрии
Введение ………………………………………………………………………………………………………. 4
ГЛАВА 1. Методы контроля поведения вещества при высоких давлениях и температурах ……………………………………………………………………………………………… 14
1.1 Методы получения высоких давлений и температур ……………………….. 14 1.2 Основные подходы контроля температуры в ячейках высокого
давления ………………………………………………………………………………………………….. 24 1.3 Методы контроля распределения температуры ……………………………….. 26
1.4 Метод контроля температуры на базе двойного акустооптического фильтра ……………………………………………………………………………………………………. 33
1.5 Принцип действия и технические характеристики акустооптического фильтра ……………………………………………………………………………………………………. 35
ГЛАВА 2. Многофункциональная схема лазерного нагрева на базе двойного акустооптического фильтра ………………………………………………………. 41
2.1 Новый метод обработки данных для контроля распределения температуры на поверхности вещества нагреваемого лазером ………………….. 43
2.2 Предложенная схема лазерного нагрева ячеек высокого давления……….. 51
2.3 Контроль изменения структуры вещества методом комбинационного рассеяния …………………………………………………………………………………………………. 60
2.4 Контроль давления в ячейке высокого давления………………………………….. 78
2.5 Выводы к главе 2 ………………………………………………………………………………… 79
ГЛАВА 3. Двойной акустооптический фильтр для контроля распределения интенсивности лазерного луча на поверхности нагреваемого тела …………. 81
3.1 Методика эксперимента по контролю распределения интенсивности лазерного излучения в ячейке высокого давления …………………………………….. 82
3.2 Результаты эксперимента по контролю интенсивности лазерного излучения в ячейках высокого давления …………………………………………………… 85
3
3.3 Выводы к главе 3 ………………………………………………………………………………… 94
ГЛАВА 4. Методы контроля начала плавления веществ в ячейках высокого давления…………………………………………………………………………………….. 95
4.1 Методика эксперимента измерения начала плавления в ячейках высокого давления ………………………………………………………………………………………………….. 96
4.2 Обработка результатов ……………………………………………………………………….. 98
4.3 Выводы к главе 4 ………………………………………………………………………………. 102
ГЛАВА 5. Метод контроля теплопроводности веществ в ячейках высокого давления …………………………………………………………………………………………………… 104
5.1 Подготовка эксперимента по определению теплопроводности Fe в ячейках высокого давления…………………………………………………………………….. 106
5.2 Обработка результатов ……………………………………………………………………… 111
5.3 Выводы к главе 5 ………………………………………………………………………………. 116
Заключение………………………………………………………………………………………………. 117 Список сокращений и условных обозначений ………………………………………… 119 Литература……………………………………………………………………………………………….. 120
Актуальность и степень разработанности темы исследования
Исследования поведения вещества в экстремальных условиях интересны как для фундаментальной науки, так и для решения прикладных задач. А изучение поведения минералов при высоких давлениях и температурах позволяет воссоздать экспериментально внутреннюю структуру Земли [1, 2]. В частности, такие эксперименты привели к разработке метода получения искусственных алмазов [3-6]. Применения результатов исследований в области физики и химии высоких давлений обширны: получение новых драгоценных камней, новых сверхпроводников, новые полимеры, новые металлы и магнетики, сверхтвердые материалы. Результаты исследований по фазовым переходам в твёрдых телах привели к созданию новых сверхтвёрдых материалов, таких как искусственные алмазы, нитрид бора и многие другие материалы. В свою очередь задача области наук о веществе Земли и планет приобрела «глубинную» направленность и имеет явно выраженный междисциплинарный и международный характер, объединяя задачи геодинамики, сейсмологии, геохимии, петрологии, минералогии. Одним из успешных методов решения задач в области наук о веществе Земли является экспериментальное моделирование процессов в ядре Земли.
Лазерный нагрев в ячейках высокого давления является единственной экспериментальной техникой создания экстремальных статических давлений (P< 500 ГПа) и температур (T< 6000 K), поэтому широко применяется в исследованиях внутренней структуры Земли, при изучении фазовых переходов при высоких давлениях, а также для синтеза новых сверхтвёрдых материалов [7]. Для исследования вещества при высоких статических давлениях и температурах используются ячейки с алмазными наковальнями (diamond anvil cell, DAC)[8]. В ячейке с алмазными наковальнями образец закладывается в отверстие, сделанное в гаскете (тонкая пластина из железа или рения). Давление создаётся путём
5
сдавливания алмазов тремя или четырьмя винтами. Ячейка с алмазными наковальнями является основным инструментом в проведении фундаментальных исследований по изучению поведения функциональных материалов и минералов при высоких давлениях. Разработанные еще в конце 1950-х, DAC представляет собой уникальное экспериментальное оборудование для исследований вещества при высоких давлениях [9]. Аппарат с алмазными наковальнями способен создавать рабочее давление более 500 ГПа (6 Мбар) [10], что в полтора раза выше давления во внутреннем ядре Земли (3,6 Мбар). Алмазные наковальни слабо поглощают электромагнитное излучение в широком диапазоне энергий, включая оптическую и инфракрасную части спектра, и практически прозрачны для рентгеновских лучей. Эти особенности превращают алмазные наковальни в уникальный инструмент для изучения минеральных фаз глубоких недр Земли, а также для контроля фазовых переходов при высоких давлениях. К числу наиболее фундаментально значимых открытий, сделанных в последние годы в области физики высоких давлений, можно отнести получение металлического водорода
[11] и рекордной (213 K) высокотемпературной сверхпроводимости [12, 13].
Для нагрева вещества в ячейках высокого давления (laser heating, LH-DAC) используется сфокусированный непрерывный инфракрасный лазер с длиной волны около одного микрона и мощностью 10–200 Вт. LH-DAC является одним из наиболее фундаментальных инструментов в арсенале физики высоких давлений. Системы лазерного нагрева используются в большинстве лабораторий, занимающихся исследованиями в области физики, геофизики и химии при высоких давлениях. Лазерный нагрев основан на принципе поглощения инфракрасного света лазера в образце после того, как свет проходит через один из алмазов в алмазной наковальне. Первые результаты с использованием лазерного нагрева были опубликованы в 1974 году. Применение YAG лазера позволило Мингу и Бассету наблюдать преобразования (Fe, Mg)2SO4 в (Fe, Mg)O + SO2 (стишовит) [14]. В настоящее время LH-DAC является одним из наиболее фундаментальных инструментов в арсенале физики высоких давлений [15]. Системы лазерного нагрева используются в большинстве лабораторий,
6
занимающихся исследованиями в области физики, геофизики и химии при
высоких давлениях.
Контроль распределения температуры в образце достигается путём
измерения теплового излучения, испускаемого образцом во время лазерного нагрева. Спектр теплового излучения измеряется в диапазоне 600-800 нм при помощи спектрометра[16], и последующая подгонка экспериментально измеренного спектра и теоретической кривой теплового излучения (закон Планка) позволяет контролировать температуру в образце, созданную лазерным нагревом[17]. К сожалению, распределение температуры в области нагрева лазерным излучением очень неоднородно, и стандартный метод определения температуры в образце дает лишь усреднённую температуру [18, 19]. Вопрос контроля распределения температуры в LH-DAC стал особенно актуален в связи с разработкой нового метода измерения акустических скоростей при высоких давлениях и температурах в алмазных наковальнях [20, 21].
Дальнейший прогресс в исследованиях физики высоких давлений и физики минералов, в частности контроль теплопроводности, контроль температуры плавления материалов в экстремальных условиях, тесно связан с развитием методов LH-DAC, в частности с возможностью контроля распределения температуры и излучательной способностью образца в алмазной наковальне при лазерном нагреве. Попытки измерения распределения температуры по поверхности образца с использованием четырёх изображений, полученных на 4 длинах волн (четырёх-цветовой метод измерения), не получили распространения. Это связано со сложностью юстировки, высокой стоимостью такой системы и значительной статистической погрешностью. В 2016 г. в Научно-технологическом центре уникального приборостроения Российской академии наук (НТЦ УП РАН) был предложен новый метод контроля распределения температуры, основанный на использовании двойного акустооптического видео-спектрометра.
В диссертационной работе продемонстрирована эффективность нового подхода к контролю распределения температуры и лазерного излучения на поверхности образца при высоких давлениях и температурах акустооптическим
7
видео- спектрометром. Устройства данного типа отличаются высоким спектральным разрешением, достаточно широким диапазоном перестройки по спектру, произвольной спектральной адресацией, высоким качеством изображения, высоким быстродействием отстройки, отсутствием подвижных элементов. Главное, в этом методе то, что температура в каждой точке нагретого лазером тела определяется по большому набору экспериментальных точек на
кривой Планка, что приводит к высокой точности определения температуры. Объектом исследования является поведения веществ при высоких
давлениях и температурах.
Предметом исследования являются методы гиперспектральной
акустооптической спектрометрии для контроля поведения вещества в экстремальных условиях.
Цель работы – разработка методов гиперспектральной акустооптической спектроскопии для контроля поведения вещества в ячейке высокого давления в процессе лазерного нагрева. А именно: (а) контроля распределения температуры, (б) контроля распределения интенсивности лазера на поверхности нагреваемых тел, (в) наблюдения динамики плавления, (г) контроля статической теплопроводности металлов при высоких давлениях, а также (д) исследования фазовых переходов материалов при высоких давлениях и температурах.
Чтобы контролировать распределение температуры на поверхности нагретого тела, в работе [22] было предложено использовать тандемный акустооптический видео фильтр (TAOF – tandem acousto-optical filter) вместо дифракционного спектрометра. TAOF использовался для получения изображений нагретой лампы на разных длинах волн в диапазоне 650-1000 нм с шагом 10 нм [22]. Определение пространственного распределения температуры объекта T(x, y) осуществлялось с использованием метода наименьших квадратов, в котором измеренная в каждом пикселе камеры зависимость спектра теплового излучения I(x,y,λ) подгонялась к кривой Планка. Первые эксперименты по лазерному нагреву вольфрамовой пластинки ИК лазером продемонстрировали возможность применение акустооптических фильтров (АОФ) для измерения распределения
8
температуры в нагретых лазером образцах [23]. Первые эксперименты также показали, что для использования акустооптических фильтров на установке LH- DAC для измерения распределения температуры, измерения теплопроводности материалов и оптического наблюдения физических процессов, таких как плавление при высоких давлениях и температурах, необходимо решить
следующие научно-технологические задачи:
1. проведение анализа современных методов и способов контроля
поведения веществ при высоких давлениях и температурах;
2. разработка схемы лазерного нагрева образцов в ячейке высокого
давления, в которой система лазерного нагрева и оптическая система измерения распределения температуры разделены;
3. разработка метода контроля фокусировки ИК лазерного излучения в ячейках высокого давления путём визуализации при помощи акустооптического фильтра (TAOF);
4. разработка метода определения температуры плавления на основе спекл-интерферометрии;
5. разработка многофункциональной установки измерения комбинационного рассеяния совместно с лазерным нагревом в ячейках высокого давления;
6. разработка метода контроля статической теплопроводности образцов в ячейке высокого давления на основе гиперспектральной акустооптической спектрометрии;
7. апробация разработанных методов на Fe, B-C, W, системе наноалмазов и Ni, при высоких давлениях и температурах.
Научная новизна
Все эти задачи были успешно решены в процессе работы над диссертацией:
1) Предложена новая схема и проведено моделирование системы лазерного нагрева образцов DAC, в которой лазерный нагрев и система оптического наблюдения объекта и система измерения распределения температуры поверхности нагретого лазером образца разделены. Это
9
обеспечивает возможность юстировки оптической системы получения гиперспектральных изображений независимо от юстировки ИК лазера, а также позволяет получить оптимальное пятно ИК лазера на образце путём
использования подвижной линзы с фокусным расстоянием 30-40 мм.
2) В работе [24] было впервые продемонстрировано, что совмещение системы LH-DAC с TAOF (LH-DAC-TAOF) позволяет одновременно контролировать (а) относительное инфракрасное (ИК, 1070 нм) распределение мощности на поверхности образца в DAC; (б) распределение температуры при
лазерном нагреве образца под высоким давлением в DAC.
3) В работе [25] впервые предложена новая формулировка метода
наименьших квадратов для закона Планка, что позволило свести двухмерный поиск минимума суммы квадратов отклонений к одномерному, а также значительно уменьшить время обработки экспериментальных данных и улучшить точность контроля распределения температуры в области лазерного нагрева. Была разработана программа с использованием пакета Matlab и языка программирования C++, C# для получения распределения температуры при лазерном нагреве из данных полученных методом мультиспектральной спектроскопии и получено авторское свидетельство [26].
4) Впервые предложен дистанционный метод контроля температуры плавления исследуемых веществ в DAC на основе спекл-интерферометрии.
5) Впервые предложен способ контроля статической тепловодности материалов, находящихся при высоких давлениях и температурах на основе гиперспектральной акустооптической спектрометрии. Были проведены измерения теплопроводности железа при давлениях до 50 ГПа, и получены такие основные результаты, как теплопроводность γ-Fe (fcc) при условиях близких к условиям в ядре Земли (∼50 GPa, ∼2000 K). Математическое моделирование и обработка данных по лазерному нагреву, проведенное в ИГМ СО РАН, показало, что теплопроводность железа составляет 50 ± 10 Вт м–1 K–1. Это согласуется с более ранними оценками по импульсному LH DAC и резистивными методами [27].
10
6) Разработана многофункциональная установка измерения
комбинационного рассеяния в ячейках высокого давления совместно с лазерным нагревом для контроля фазовых переходов материалов при высоких давлениях[28].
7) Разработано мультипоточное программное обеспечение в среде Matlab, позволяющее проводить контроль распределения абсолютной температуры и лазерного излучения на основе гиперспектральных данных, а также проводить анализ статистической погрешности при расчете температуры.
![](https://expert-mik.ru/wp-content/themes/24author/assets/img/signup-document.png)
Помогаем с подготовкой сопроводительных документов
Хочешь уникальную работу?
Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!