Моделирование и учет структуры потоков в расчетах ректификационных колонн

Во введении обоснована актуальность темы работы, сформулированы цель и задачи исследования, изложены научная новизна и практическая ценность работы, указаны основные положения, выносимые на защиту, дана общая характеристика диссертации.
В первой главе приведен анализ моделей структуры потоков в ректифи- кационных колоннах. Выявлено, что для моделирования, проектирования новых и совершенствования действующих конструкций необходимо учиты- вать структуру потоков в паровой и жидкой фазах. Рассмотрен типовой инди- каторный метод исследования структуры потоков, который используют во многих массообменных процессах, но в процессах ректификации использо- вать данный метод невозможно (входной индикатор очень сложно отследить на выходе из колонны из-за того, что часть индикатора уходит в жидкость, а часть остается в паре). Необходимо разработать экспериментальный способ определения профиля скорости или скоростной напор как функцию радиуса для того, чтобы затем рассчитывать параметры модели структуры потока безындикаторным методом. Проведен анализ современного аппаратурного оформления конструкций насадочных и тарельчатых контактных устройств, используемых в процессах ректификации. Выделены перспективные устрой- ства, интенсифицирующие процесс на границах фаз пар–жидкость.
Во второй главе описан разработанный метод определения дисперсии (распределения частиц по времени пребывания в аппарате), который позволит определить параметры структуры потока без использования известного инди- каторного способа.
Для вывода формулы зависимости дисперсии (центрального момента II порядка) от профиля скорости используется геометрический смысл диффе- ренциальной функции отклика: элементарная площадь под графиком этой функции от нормированного безразмерного времени равна доли расхода, вы- ходящего из объекта в данный момент времени  за промежуток времени d:
Cd  2rdr . (1) R2cp
Дисперсия С-функции отклика как центрального момента II порядка, описывается формулой

2 C2d1. (2)
Так как безразмерное нормированное время
   h/ cp , cp h/cp
а элементарное безразмерное время
dcp d, (3)
2
то, подставляя значение Cd и  из уравнений (1) и (3) в уравнение (2), получаем
 2  2  c p 1 r d r  1 . ( 4 ) R2 
Уравнение (4) позволяет рассчитать дисперсию структуры потока без снятия функций отклика типовым индикаторным методом. Саму функцию отклика можно также рассчитывать по профилю скорости.
Зависимость локальных значений скорости от радиуса, полученных с помощью трубки Пито–Прандтля, описывается формулой
i 2мghi, (5) п
а средняя скорость с учетом уравнения неразрывности определяется как
ср  1 2rdr. (6) 0 R2
6

Тогда получим зависимость
R2 h
ii. (7)
  2r n
 cp ri hi
i1
Подставляя отношение скорости из последнего выражения в уравнение
дисперсии, получаем расчетное уравнение зависимости дисперсии от радиуса и высоты:
2 r2n n
 2R2 ri hi ri/ hi1. (8)
Соответственно дифференциальная функция отклика  2
 i1 i1
1R2 1 rhh 
C iii, (9)
2r n
  rhhihi1
ii
 i1 
а интегральная функция отклика
k
Frh rh. (10)
Скорость пара
с учетом безразмерных величин
gS
(13)
(14)
i 1
i 1
ii
n
ii
Таким образом, C- и F-функции отклика, а также дисперсию σ2 можно
рассчитывать без определения профиля скорости, а только по зависимости высоты манометрического столба жидкости hi от радиуса ri, даже без знания плотностей жидкости, пара и манометрической жидкости.
Ниже приводится вывод уравнения рабочей линии для исчерпывающей части ректификационной колонны с учетом продольной диффузии по паровой фазе. Материальный баланс для сечений (0–0) и (I–I) (рис. 1, а)
GFGфxGфGdykD0Sg GFGфxkGфGdyDSy.(11) Mg My
Подставим граничные условия Данквертса для составленной однопараметри- ческой диффузионной модели:
Z0, xk yk y0dy Pey, ZH, dy0, (12)
dz
D (Gф Gd)Mg
dz
hz, gydy, PeyDH H dh Dy
получаем уравнение рабочей линии для исчерпывающей части ректификаци- онной колонны с учетом продольной диффузии по паровой фазе:
FR gy
y  y k   R  1   x  x k   P e . ( 1 5 )
y
а)
б)
Рис. 1. Схема материальных потоков процесса ректификации с учетом продольной диффузии:
а – исчерпывающая часть; б – укрепляющая часть
Аналогично выводится уравнение рабочей линии для укрепляющей части ректификационной колонны с учетом продольной диффузии по паровой фазе:
yy  R xx  gy . (16) F  R  1  F P e y
Если Pe → ∞, Dl → 0, то уравнения (15) и (16) превращаются в известные линейные зависимости, соответствующие для режима идеального вытеснения, когда продольная диффузия отсутствует (типовая методика расчета).
Были выведены уравнения рабочих линий для исчерпывающей части ректифи- кационной колонны с учетом продольной диффузии по жидкой фазе:
yy FRxx  gx (17) k R1 k Pex
и для укрепляющей части (рис. 1, б)
yy  R (xx ) gx xd Rx gx . (18)
F  R  1  F P e x R  1 P e x
На основании выведенных уравнений рабочих линий и проведенных расче- тов выявлено, что учет продольной диффузии приводит к уменьшению локальных и средних движущих сил (за счет скачка концентраций на входе в исчерпываю-
щую и укрепляющую части колонны, что приводит к увеличению числа единиц переноса, числа теоретических тарелок, высоты насадки и даже флегмового числа, а значит, диаметра и объема колонны (рис. 2).
а) б)
Рис. 2. Фазовые диаграммы процесса ректификации:
а – исчерпывающая часть; б – укрепляющая часть; 1 – равновесная линия; 2 – рабочая линия без учета продольной диффузии;
3 – рабочая линия с учетом продольной диффузии
Разработаны методики расчета исчерпывающей части ректификацион- ной колонны по жидкой фазе с учетом продольной диффузии:
I Первый блок связан с расчетами исчерпывающей части по обычной методике, т.е. при отсутствии обратного перемешивания по жидкости, когда Pe → ∞, Dl → 0. Определяются скорости фаз, диаметр колонны, коэффициен- ты массоотдачи и массопередачи, высота насадки в исчерпывающей части, среднее время пребывания жидкой фазы в колонне τв и другие параметры.
II 1. Полученное дифференциальное уравнение массопередачи и алгебра- ическое уравнение (17) переводятся в численный вид:
d2x dx Mж 
dh2 PedhkVPe  xx,
(19) gi1  (gi  Peh)gi  kxPeh  (xi  xi ), (20)
ж
y x FR(x x )FRg Pe.
i k R1i k R1i
ж
Mж  
2. Вся безразмерная высота насадки разбивается на ∆h равных частей.
3. Расчет ведется снизу при h = 1, так как для этой безразмерной высоты из граничного условия gi  gk  g1  0, xi  x1  xk , а также yi  y1  xk .
4. Для y1 определяется равновесная концентрация x1 по аппроксимиру- ющим табличным данным равновесной зависимости для азеотропной смеси:
 1/n
xi x0 {1[(x0/y11)/k] }. (21)
5. Определяется последующий градиент концентрации по безразмерной координате:
Mж   g2(1Peh)g1kxPeh (xixi), (22)
при этом задается среднее время τ > τв для выбранного числа Пекле продоль- ной диффузии, например τ = 1,02τв.
6. По уравнению
x2 x1[(g1g2)/2]h (23)
находится рабочая концентрация x2.
7. По уравнению рабочей линии (17) определяется рабочая концентрация
легколетучего компонента в паре:
yxFR(xx)FRg Pe. (24)
2 k R11 k R11
ж
8. Делаются переадресовки, присваивая индексы: x1  x2, y1  y2, g1  g2, и повторяются все расчеты, пока не будет найдена последняя итерация i = 100:
x100  xн; g100  gн; y100  yн.
9. Проверяется для выбранного τ выполнение граничного условия:
xf xн 1 gн. (25) Pe
При его выполнении с заданной точностью расчеты заканчиваются, при невыполнении повторяют их, увеличив среднее время пребывания.
10. Определяют высоту исчерпывающей части колонны: НHвв(GdGф)ЧЕПx kxS, (26)
i1i i
где ЧЕПх – число единиц переноса по жидкой фазе.
ЧЕПхn x, (27) x x
Аналогично были разработаны методики расчета укрепляющей части ректификационной колоны с учетом продольной диффузии по жидкой фазе. Были проведены сравнительные расчеты с известным типовым алгоритмом для различных бинарных смесей, результаты представлены в табл. 1. Также разработаны методики расчета ректификационной колоны с учетом продоль- ной диффузии по паровой фазе.
В третьей главе представлены результаты экспериментальных исследо- ваний распределения локальной скорости по сечению потока поднимающихся в сплошной жидкой фазе пузырьков пара (режим эмульгирования) с построе- нием профиля (эпюры) этих локальных скоростей.
Схема экспериментальной установки приведена на рис. 3. Для замера скоро- сти потока в эксперименте использовалась напорная трубка Пито–Прандтля 9.
Напорная трубка устанавливается вдоль оси колонны, при этом отверстие в стенке направлено навстречу потоку. Полученный профиль скорости изме- рялся по паровой и жидкой фазам в пустотелой колонне (D = 38 мм); в колонне с разработанной и запатентованной проволочной насадкой с эффектом памяти (D = 38 мм); в тарельчатой колонне с колпачковыми тарелками (D = 75 мм).
1. Результаты сравнительных расчетов геометрических параметров по жидкой фазе
Высота насадки в колонне Типовой расчет Расчет с учетом продольной диффузии % Бинарная смесь «этиловый спирт–вода» при Pex =10 (GF = 1500 кг/ч)
Исчерпывающая часть Hи (м) 1,32 1,54 17 Укрепляющая часть Hy (м) 7,88 12,7 61 Бинарная смесь «хлороформ–бензол» при Pex = 20 (GF = 1500 кг/ч)
Исчерпывающая часть Hи (м) Укрепляющая часть Hy (м)
13,87 12,93
15,98 15 17,24 33
Рис. 3. Схема экспериментальной установки:
1 – исчерпывающая часть ректификационной колонны; 2 – куб-испаритель; 3 – конусная крышка; 4 – индукционная плита; 5 – укрепляющая часть ректификационной колонны; 6 – дефлегматор; 7 – кран регулировки отбора пара; 8 – диоптр (ввод в колонну) флегмы; 9 – трубка Пито–Прандтля; 10 – дифференциальный манометр; 11 – термометр;
12 – предохранительный клапан;
13 – 17 – штуцеры
Укрепляющая часть
Исчерпывающая часть
Рис. 4. Зависимость относительного увеличения высоты насадки от числа Пекле:
1 – жидкая фаза; 2 – паровая фаза
По результатам исследований в пустотелой и насадочной колоннах можно сделать вывод, что высота колонны растет с уменьшением числа Пекле по обеим фазам, так как структура потока практически соответствует идеальному вытесне- нию. Максимальная скорость паровой фазы – 1,8 м/с, жидкой фазы – 0,16 м/с.
На рис. 4 представлены полученные эмпирические зависимости относи- тельного увеличения высоты насадки укрепляющей или исчерпывающей части колонны от числа Пекле продольной диффузии Pex и Pey. На рисунке 5 пред- ставлены графики зависимости числа Пекле от числа Рейнольдса по получен- ным экспериментальным исследованиям. На основе полученных эксперимен- тальных данных проводится аналитический расчет дифференциальной и инте- гральной функций отклика по выведенным формулам (9) и (10), а также на основании рассчитанной дисперсии (8), структура потока была смоделиро- вана типовыми моделями. Как видно из рис. 6, кривые 1 и 4 гораздо точнее описывают форму С- и F-функций отклика.
Поэтому предлагаемая методика определения функций отклика по извест- ному профилю скорости без использования индикаторного метода позволяет упростить и ускорить процесс определения структуры потока без перехода к С- и F-функциям отклика, а также моделировать его типовыми моделями с использованием максимального значения теоретически полученной функции отклика.
Разработаны методика и программа расчета критериев регрессионного анализа линеаризованного степенного уравнения по экспериментальной зави- симости локальной скорости от радиуса. Расчеты проводились с учетом результатов параллельных опытов, а заданные табличные зависимости выход- ных параметров как функций входных обрабатывались методами корреляци- онного анализа. Относительные отклонения при этом составили: наибольшие – 5,5%, а средние – 2,7%.
а) б)
Рис. 5. Зависимость числа Пекле от числа Рейнольдса:
а – пустотелая колонна; б – насадочная колонна
Рис. 6. Функции отклика:
1 – С- и F-функции отклика, рассчитанные по формулам (9), (10); 2 – ячеечная модель (число ячеек n = 3); 3 – однопараметрическая диффузионная модель (Pe = 10);
4 – комбинированная модель последовательного соединения зон идеального вытеснения и смещения
Получено степенное уравнение
 t  a  1  R  ,
 rb
( 2 8 )
в котором найдены коэффициенты: а = 8,86 и b = 0,521. Отклонение расчет- ных данных от экспериментальных составило 4 и 5% по паровой и жидкой фазе соответственно.
Уравнение (28) с удовлетворительной точностью описывает эксперимен- тальные данные  = (r), при этом средний расход пара qv = 5,1710–3 м3/с, безразмерное время запаздывания 0 = 0,515. Это позволяет сократить время технологической подготовки производства (корреляционным анализом, затра- тами на проведение параллельных опытов).
В четвертой главе представлены разработанные конструкции контакт- ных устройств (рис. 7, 8), используемые в процессах ректификации.
Рис. 7. Проволочная насадка:
1 – проволока (12Х18Н10Т); 2, 3 – диски; 4 – корпус аппарата; 5 – опора;
6 – болт; 7 – гайка
[Патент РФ No 196323]
Рис. 8. Массообменная колонна:
1 – плита; 2 – паровой патрубок; 3 – колпачок; 4 – коническая пружина; 5 – переливная труба;
6 – распылитель жидкости [Патент РФ No 203643]
В соответствии с проведенными теоретическими исследованиями известно, что улучшение гидродинамики в колонне позволяет повысить движущую силу процесса ректификации, которая в свою очередь, как было доказано, уменьшается за счет влияния продольной диффузии. Поэтому необ- ходимо интенсифицировать процесс на границах раздела фаз, что в итоге повысит коэффициент массопередачи, движущую силу и производительность. На основе совмещения в одной конструкции нескольких известных физи- ческих эффектов (резонанс, пружинный маятник, инверсия поверхности контакта фаз, материалы с эффектом памяти и др.) были разработаны кон- струкции контактных устройств, которые могут найти применение в процессах ректификации.
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ
1. Показано, что учет продольной диффузии при расчетах процесса ректификации бинарных растворов приводит к значительному уменьшению локальных и средних движущих сил, что требует увеличения поверхности массопередачи, высоты обеих частей колонны и объема насадки.
2. Показано, что использование индикаторного метода для исследования структур потока в процессе ректификации не является возможным. Входной индикатор сложно отследить на выходе из колонны из-за того, что часть жид- кости испаряется, пар впоследствии является дистиллятом и флегмой, а часть остается в кубовом остатке.
3. Для исследования реальных структур потока в процессах ректифика- ции разработан безындикаторный метод, позволяющий определить дисперсию (центрального момента II порядка) распределения частиц по времени пребы- вания в аппарате и число Пекле продольной диффузии. Использование данно- го метода позволит определить параметры структуры потока без снятия функ- ций отклика известным индикаторным способом.
4. На основании использования безындикаторного метода в процессе ректификации разработана методика расчета, позволяющая определить диф- ференциальную и интегральную функции отклика по профилю скорости и скоростному напору, а также оценить точность описания структуры потока типовыми моделями.
5. На основании выявленных особенностей влияния продольной диффу- зии на процесс ректификации выведены уравнения рабочих линий исчерпы- вающей и укрепляющей частей ректификационной колонны с учетом про- дольной диффузии. Показано, что продольная диффузия уменьшает локальные и средние движущие силы (за счет скачка концентраций на входе по паровой и жидкой фазам). Выведены дифференциальные уравнения (первого и второго порядка) материального баланса и массопередачи для процесса ректификации с учетом продольной диффузии.
6. Разработана методика расчета насадочной ректификационной колон- ны с учетом продольной диффузии на основании выведенных дифференци- альных уравнений массопередачи и рабочих линий процесса ректификации.
Использование данной методики обеспечит повышение точности проектного расчета: числа единиц переноса, числа теоретических тарелок на 9…11%, вы- соты насадки на 12…15%, а также диаметра колонны на 5…7%.
7. Для описания структуры потока получена однопараметрическая диф- фузионная модель. Учет продольной диффузии при расчетах приводит к необ- ходимости увеличения поверхности массопередачи, высоты обеих частей колонны и объема насадки в 1,37 – 1,70 раза (проводится сравнение с типовым расчетом, основанным на режиме идеального вытеснения). Показано, что при числе Пекле продольной диффузии для бинарной смеси «метиловый спирт– этиловый спирт» для паровой фазы Pey > 30 увеличение высоты и объема наса- дочной колонны не превышает 10% и расчет можно вести по типовой методике расчета. Для жидкой фазы типовой расчет можно вести при Pex > 150.
8. Разработана конструкция лабораторной установки для исследования структуры потоков в ректификационной колонне по паровой и жидкой фазам, позволяющая получить эмпирические зависимости профиля скорости и скоростного напора. В результате обработки экспериментальных данных было показано, что диффузионный критерий Пекле по паровой фазе составля- ет Pey = 35…44, по жидкой фазе – Peх = 18…150.
9. Предложена насадка для массообменного аппарата с оригинальным способом увеличения поверхности массопередачи (Патент РФ No 196323). Разработана конструкция колпачковой тарелки с оригинальным способом разру- шения пограничного слоя на границах раздела парожидкостной фазы и инверсии поверхности контакта фаз (Патент РФ No 203643). Применение данных контакт- ных устройств позволит интенсифицировать процесс массопередачи и повысить производительность колонны на 15…25%.
10. Разработаны программы для ЭВМ: разработан программный ком- плекс, включающий программы моделирования и расчета структуры потока по профилю скорости и скоростному напору, дифференциальной и интеграль- ной функции отклика для насадочной и тарельчатой ректификационных колонн (Свидетельства о регистрации программы для ЭВМ No 2020616533, 2019611186, 2019617902, 2018661568), объединенные в программный ком- плекс, реализующий методологию расчета процесса ректификации с учетом продольной диффузии по паровой и жидкой фазам.
11. Результаты работы рекомендованы и приняты к использованию на пред- приятиях химической и смежных отраслей промышленности: ООО «Росстрой- инвест» (г. Ленинск), ОАО «Волгограднефтемаш» (г. Волгоград), в учебном про- цессе в ФГБОУ ВО «ВолгГТУ».
Условные обозначения
а, b – коэффициент линейного уравнения; Dx, Dy – коэффициент продольного перемешивания по жидкости и пару; F – число питания; GF, Gф, Gd, Gк – рас- ход по исходному раствору, флегмы, дистиллята, кубовой жидкости, кмоль/с; gx, gy – градиент безразмерной концентрации по жидкой и паровой фазам; Н – высота насадки, м; Ни , Ну – высота насадки в исчерпывающей и укрепля- ющей части колонны, м; h – перепад давления, мм вод. ст., Па; Prx, Pry – число Прандтля по жидкой и паровой фазам; ρп (ρу), ρж (ρх), ρм – плотность пара,
жидкости, манометрического столба жидкости; кг/м3; Pe – число Пекле; Pex, Peу – число Пекле по жидкой и паровой фазам; Rex, Reу – число Рейнольдса по жидкой и паровой фазам; r – текущий радиус аппарата, м; R – флегмовое число; t – температура, °С; τ – время пребывания потока, с; τcр – среднее время пребывания потока, с;  – скорость потока жидкости или пара, м/с; ср – сред- няя скорость в колонне, м/с; х0 – концентрация легколетучего компонента по жидкости, в точке пересечения равновесной линии, кмоль А/кмоль (А + В); хd – концентрация легколетучего компонента по жидкости в дистилляте, кмольА/кмоль (А + В); хн – начальная концентрация легколетучего компонента по жидкости, кмольА/кмоль (А + В); хF, хф, хк – концентрация жидкости в исходном растворе, флегме, в кубе, кмольА/кмоль (А + В); ун – начальная концентрация по паровой фазе, кмольА/кмоль (А + В); уF, уd – концентрация пара в исходном растворе, дистилляте, кмольА/кмоль(А+В); Z – геометри- ческий параметр, м; σ2 – дисперсия воспроизводимости;  – нормированное безразмерное время пребывания.