![](https://expert-mik.ru/wp-content/themes/24author/assets/img/work/work-img.png)
Определение золота и родия в минеральном сырье методом инверсионной вольтамперометрии на модифицированных висмутом графитовых электродах
Введение …………………………………………………………………………………………………… 5
Глава 1. Литературный обзор
1.1. Кинетические закономерности электродных процессов в растворах,
содержащих ионы висмута (III), золота (III) и родия (III)
1.1.1. Электрохимическое поведение висмута (III)………………………………….. 13
1.1.2. Электрохимическое поведение золота (III) ……………………………………. 16
1.1.3. Электрохимическое поведение родия (III) ……………………………………… 18
1.2. Роль металлов-модификаторов углеродсодержащих электродов при
определении элементов методом инверсионной вольтамперометрии ………… 22
1.3. Термодинамические особенности селективного электроокисления
компонента из бинарного сплава………………………………………………………………. 31
1.4. Постановка задач исследования ………………………………………………………… 40
Глава 2. Аппаратура и методика проведения эксперимента
2.1. Приборы и электроды ………………………………………………………………………… 42
2.2. Реактивы и посуда ……………………………………………………………………………… 43
2.3. Приготовление калибровочных растворов висмута (III), золота (III) и
родия (III) ………………………………………………………………………………………………… 43
2.4. Микроволновое растворение проб минерального сырья ……………………… 44
2.5. Расчет показателей правильности методики ……………………………………….. 45
Глава 3. Закономерности электроокисления компонентов из сплавов
висмут-золото, висмут-родий, осажденных на поверхность графитовых
электродов
3.1. Электроокисление компонентов из электролитического осадка
висмут-золото и оценка фазовой структуры осадка висмут-золото
на поверхности графитового электрода …………………………………………………….. 49
3.2. Электроокисление компонентов из электролитического осадка
висмут-родий и оценка фазовой структуры осадка ……………………………………. 56
Глава 4. Определение золота и родия методом инверсионной
вольтамперометрии в минеральном сырье
4.1. Возможность определения ионов золота (III) методом
инверсионной вольтамперометрии (ИВ) …………………………………………………… 65
4.2. Возможность определения ионов родия (III) методом
инверсионной вольтамперометрии (ИВ) …………………………………………………… 67
4.3. Характеристика объектов исследования …………………………………………….. 71
4.4. Методики пробоподготовки для определения золота и родия
методом инверсионной вольтамперометрии в минеральном сырье ……………. 74
4.5. Результаты ИВ-определения золота и родия в минеральном сырье
4.5.1. Результаты ИВ-определения золота …………………………………………………. 81
4.5.2. Результаты ИВ-определения родия ………………………………………………….. 85
Основные результаты и выводы …………………………………………………………… 88
Список литературы ……………………………………………………………………………….. 90
Список используемых сокращений и обозначений
I – ток, А;
Е – потенциал, В;
Q – количество электричества, Кл;
С – концентрация, мг/дм3;
РПЭ – ртутно-пленочный электрод;
ИГЭ – импрегнированный графитовый электрод;
ТГЭ – толстопленочный графитовый электрод;
ХСЭ – хлоридсеребряный электрод;
ос.ч. – особо чистые;
х.ч. – химически чистые;
ч.д.а. – чистые для анализа;
ИВ – инверсионная вольтамперометрия;
АКВА – анодно-катодная вольтамперометрия;
ИМС – интерметаллическое соединение;
ААС – атомно-абсорбционная спектрометрия;
АЭС – атомно-эмиссионная спектрометрия;
НАА – нейтронно-активационный анализ;
МС ИСП – масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой;
РФА – рентгено-флуоресцентный анализ;
УФО – ультрафиолетовое облучение;
ТР – твердый раствор;
ПАВ – поверхностно-активные вещества;
СВЧ – сверх высокие частоты;
ЭОК – электроотрицательный компонент.
Актуальность работы
Характерной особенностью сырьевой базы горно-перерабатывающей
промышленности является тенденция ко все более широкому вовлечению в
промышленное использование месторождений с более бедными и сложными
по составу рудами. Все чаще вовлекают в эксплуатацию значительное
количество забалансовых запасов руд из отвалов и хвостов обогащения.
Кроме того, используется сырье, содержащее большое количество примесей.
Это бедные, тонковкрапленные, мышьяковистые и углистые руды, руды
мелких месторождений, лежалые хвосты обогатительных и
золотоизвлекательных фабрик. В связи с тем, что в последние годы
значительное внимание уделено совершенствованию переработки
золотосодержащих руд, разработке новых направлений в этой области,
необходимы методики анализа золоторудного сырья на элементы платиновой
группы. Отлаженная аналитика для сульфидных платиноидно-медно-
никелевых и платинометальных руд стала давать серьезные сбои при
определении содержания металлов платиновой группы в нетрадиционных
типах золоторудного сырья. Наблюдается большая неравномерность
распределения металлов платиновой группы и золота по анализируемой
пробе, сложность вскрытия больших навесок пробы, несовершенство
методик переведения анализируемой пробы в раствор, низкие содержания
определяемых элементов в пробе.
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) относится к числу
инструментальных высокочувствительных методов анализа, позволяющий
определять примеси в интервале содержаний 10-7 – 10-3 %. Если определение
золота методом ИВ возможно с использованием графитового электрода (ГЭ),
когда электроокисление осадка золота происходит в области рабочих
потенциалов этого электрода, то при определении родия методом ИВ это
невозможно. Зафиксировать на вольтамперных кривых процессы
электровосстановления ионов родия (III) и электроокисления осадков родия с
поверхности ГЭ не удается. Процесс электровосстановления родия (III) на ГЭ
перекрывается параллельно протекающим процессом каталитического
восстановления ионов водорода. Процесс электроокисления осадков
металлического родия протекает при потенциалах более положительных, чем
1 В и перекрывается процессом выделения кислорода из воды. Анодные
поляризационные кривые, зависящие от концентрации ионов родия (III),
удалось получить только в случае, если электроосаждение осадков на
поверхность ГЭ проводить в сплав с более электроотрицательным металлом-
модификатором. При потенциалах электроконцентрирования на поверхности
электрода формируются бинарные осадки, содержащие родий и
модификатор, которые представляют собой интерметаллические соединения
(ИМС). Осадки имеют наноразмерную структуру, что затрудняет оценку их
фазового состава. При электроокислении бинарных осадков на
вольтамперной кривой наблюдаются дополнительные анодные пики,
зависящие как от концентрации определяемых ионов, так и от концентрации
металла-модификатора, природа которых часто неизвестна.
![](https://expert-mik.ru/wp-content/themes/24author/assets/img/signup-document.png)
Помогаем с подготовкой сопроводительных документов
Хочешь уникальную работу?
Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!