Вольтамперометрическое определение синтетических красителей в пищевых продуктах на углеродсодержащем модифицированном электроде

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ……………………………. 6
ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………………….. 7
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР…………………………………………… 11
1.1 История появления синтетических красителей…………………………… 11
1.2 Классификация и номенклатура красителей………………………………….. 12
1.3 Физико-химические свойства синтетических красителей…………………. 14
1.3.1 Азокрасители…………………………………………………………… 14
1.3.1.1 Кармуазин (Е122)……………………………………………… 15
1.3.1.2 Тартразин (Е102)……………………………………………… 16
1.3.1.3 Понсо 4R (Е124)……………………………………………… 16
1.3.2 Трифенилметановые красители………………………………………. 17
1.3.2.1 Синий блестящий FCF (133)…………………………………… 18
1.4 Токсичность и нормативы применения синтетических красителей в
пищевых продуктах………………………………………………………………. 19
1.5 Методы извлечения синтетических красителей из пищевой матрицы…… 21
1.5.1 Твердофазная экстракция……………………………………………… 21
1.5.2 Жидкостная экстракция………………………………………………… 23
1.5.3 Мицеллярная экстракция……………………………………………… 25
1.6 Методы определения синтетических красителей………………………… 25
1.6.1 Спектрофотометрические методы…………………………………… 25
1.6.2 Хроматографические методы………………………………………… 27
1.6.2.1 Тонкослойная хроматография………………………………… 27
1.6.2.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография…………… 28
1.6.3 Капиллярный электрофорез…………………………………………… 30
1.6.4 Электрохимические методы…………………………………………… 31
ГЛАВА 2. АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА………………. 42
2.1 Приборы, электроды, ячейки, посуда……………………………………….. 42
2.2 Реактивы………………………………………………………………………. 44
2.3 Объекты исследования……………………………………………………… 45
2.4 Приготовление растворов, модификатора………………………………… 46
2.5 Методика эксперимента……………………………………………………… 48
2.6 Статистическая обработка результатов…………………………………… 48
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ
ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ОКИСЛЕНИЯ-ВОССТАНОВЛЕНИЯ
СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ НА МОДИФИЦИРОВАННОМ
ЭЛЕКТРОДЕ……………………………………………………………………… 51
3.1 Характеристика модифицированного электрода………………………… 51
3.2 Исследование электрохимических свойств синтетических красителей на
модифицированном электроде………………………………………………… 53
3.3. Влияние различных факторов на аналитические сигналы синтетических
красителей…………………………………………………………………………. 55
3.3.1 Влияние рН фонового электролита…………………………………… 55
3.3.2 Влияние потенциала и времени электролиза………………………… 58
3.4 Исследование механизмов окисления-восстановления синтетических
красителей на модифицированном электроде………………………………… 60
3.4.1 Механизм окисления-восстановления азокрасителей……………… 60
3.4.2 Механизм окисления-восстановления трифенилметанового
красителя Синего Блестящего…………………………………………………… 64
3.5 Исследование адсорбционного характера электрохимического
процесса…………………………………………………………………………… 66
ГЛАВА 4. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ НА МОДИФИЦИРОВАННОМ
ЭЛЕКТРОДЕ……………………………………………………………………… 68
4.1 Определение индивидуальных синтетических красителей………………….. 68
4.1.1 Определение азокрасителей…………………………………………… 68
4.1.2 Определение трифенилметанового красителя Синего блестящего….. 70
4.2 Определение смеси синтетических красителей на модифицированном 71
электроде…………………………………………………………………………..
4.2.1 Совместное определение Понсо 4R и Тартразина…………………. 71
4.2.2 Совместное определение Тартразина и Синего блестящего………… 73
4.3 Определение натуральных и синтетических красителей…………………… 76
ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ В ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТАХ…………………………………………………………………….. 79
5.1 Исследование влияния сопутствующих компонентов пищевой матрицы
на электрохимические сигналы синтетических красителей…………………… 79
5.1.1 Влияние подсластителей, консервантов………………………………. 79
5.1.2 Влияние желирующих веществ……………………………………… 80
5.2 Пробоподготовка пищевых продуктов……………………………………… 82
5.3 Определение синтетических красителей в пищевых продуктах методом
спектрофотометрии……………………………………………………………….. 83
5.4 Методика количественного определения Кармуазина в напитках………. 85
5.5 Методика количественного определения Тартразина в драже, карамели,
мармеладе…………………………………………………………………………. 86
5.6 Методика количественного определения Понсо 4R в напитках, желе……. 87
5.7 Методика количественного определения Синего Блестящего в напитках,
конфетах…………………………………………………………………………. 88
5.8 Методика количественного определения смеси Понсо 4R и Татразина в
конфетах, мармеладе……………………………………………………………. 88
5.9 Методика количественного определения смеси Тартразина и Синего
блестящего в напитках…………………………………………………………… 89
ГЛАВА 6. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ТАРТРАЗИНА И СИНЕГО БЛЕСТЯЩЕГО В
ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ……………………………………………………… 91
6.1 Разработка методики вольтамперометрического определения
синтетических красителей Тартразина и Синего блестящего в пищевых
продуктах при их совместном присутствии…………………………………… 91
6.2 Методика проведения измерений количественного содержания
Тартразина и Синего блестящего в пищевых продуктах………………………. 95
6.3 Подготовка вольтамперометрической методики определения смеси
Тартразина и Синего блестящего к метрологической аттестации…………… 96
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ…………………………………….. 99
ВЫВОДЫ………………………………………………………………………….. 103
Список литературы……………………………………………………………… 105
Приложение 1……………………………………………………………………. 123
УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

СК – синтетические красители
СБ – Синий блестящий
МЭ – модифицированный электрод
УСЭ – углеродсодержащий электрод
УПЭ – углеродно-пастовый электрод
ЦПБ – цетилпиридиний бромид
УНТ – углеродные нанотрубки
Н.Ч. – наночастицы
МНТ – многостенные нанотрубки
ТРГ – терморасширенный графит
ИЖ – ионная жидкость
МИП – молекулярно-импринтированный полимер
ДИП – дифференциально-импульсная полярография
ДИВА – дифференциально-импульсная вольтамперометрия
ЦВ – циклическая вольтамперометрия
КВВ – квадратно-волновая вольтамперометрия
ВАМ ЛП – вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала
ЦВА – циклическая вольтамперометрия
ПАВ – поверхностно-активное вещество