Определение микропримесей в высокочистых газахrnна газовом хроматографе «Хромос ГХ-1000»

Павленко, Анастасия Павловна Отделение ядерно-топливного цикла (ОЯТЦ)
Бесплатно
В избранное
Работа доступна по лицензии Creative Commons:«Attribution» 4.0

Работа посвящена исследованию возможности применения детектора пульсирующего разряда для анализа сверхчистых газов методом газовой хроматографии.
В процессе исследования выполнены измерения на газовом хроматографе “Хромос ГХ-1000” с применением детектора по теплопроводности, детектора пульсирующего разряда и пламенно-ионизационного детектора с целью определения характеристик. Сняты и обработаны хроматограммы.
В результате исследования определены минимальные пределы обнаружения примесей для каждого из детекторов. Сформирован вывод о возможности применения детектора пульсирующего разряда для анализа сверхчистых газов.

ВВЕДЕНИЕ ……………………………………………………………………………………………… 13

1 Теоретическая часть ……………………………………………………………………………….. 14

1.1 Методы газовой хроматографии. Определение примесей в газообразных
продуктах …………………………………………………………………………………………………. 14

1.2 Детектирование газообразных продуктов ……………………………………………… 17

1.2.1 Классификация детекторов ……………………………………………………….. 17

1.2.2 Характеристики детекторов ………………………………………………………. 19

1.2.3 Детектор по теплопроводности …………………………………………………. 24

1.2.4 Пламенно-ионизационный детектор ………………………………………….. 27

1.2.5 Детектор пульсирующего разряда ……………………………………………… 29

2 Экспериментальная часть ……………………………………………………………………….. 36

2.1 Исследование возможностей измерительной схемы с применением
детектора по теплопроводности …………………………………………………………………. 36

2.1.1 Методика выполнения работы…………………………………………………… 36

2.1.2 Результаты и их обсуждение …………………………………………………….. 40

2.2 Исследование возможностей измерительной схемы с применением
пламенно-ионизационного детектора …………………………………………………………. 45

2.2.1 Методика выполнения работы…………………………………………………… 45

2.2.2 Результаты и их обсуждение …………………………………………………….. 49

2.3. Исследование возможностей измерительной схемы с применением
детектора пульсирующего разряда …………………………………………………………….. 53

2.3.1. Методика выполнения работы………………………………………………….. 53

2.3.2. Результаты и их обсуждение ……………………………………………………. 55

3 Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение ……. 60
3.1 Предпроектный анализ…………………………………………………………………………. 60

3.1.1 Потенциальные потребители результатов исследования ……………… 61

3.1.2 Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения …………………………………….. 61

3.1.3 FAST-анализ ……………………………………………………………………………. 64

3.1.6 Оценка готовности проекта к реализации ………………………………….. 67

3.2 Инициация проекта ……………………………………………………………………………… 69

3.3 Планирование управления научно-техническим проектом ……………………… 71

3.3.1 Иерархическая структура проекта ……………………………………………… 72

3.3.2 План проекта……………………………………………………………………………. 72

3.3.3 Бюджет научного исследования ………………………………………………… 75

3.4 Расчет научно-технического эффекта. …………………………………………………… 83

4 Социальная ответственность …………………………………………………………………… 85

4.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов при работе в
лаборатории ……………………………………………………………………………………………… 85

4.2 Обоснование и разработка мероприятий по снижению уровней опасного и
вредного воздействия и устранению их влияния при работе на газовом
хроматографе и ПЭВМ ……………………………………………………………………………… 87

4.2.1 Организационные мероприятия ………………………………………………… 87

4.2.2 Технические мероприятия ………………………………………………………… 88

4.2.3 Условия безопасности работы …………………………………………………… 90

4.3 Требования безопасности при выполнении работ в химических
лабораториях ……………………………………………………………………………………………. 92

4.3.1 Вредные вещества ……………………………………………………………………. 92

4.3.2 Правила безопасности при работе с сосудами, работающими под
давлением ……………………………………………………………………………………….. 95
4.4 Электробезопасность …………………………………………………………………………… 96

4.5 Пожарная и взрывная безопасность ………………………………………………………. 97

Заключение …………………………………………………………………………………………….. 100

Список публикаций студента …………………………………………………………………… 101

Список использованных источников ………………………………………………………… 103

Приложение А ………………………………………………………………………………………… 105

A. Introduction………………………………………………………………………………………… 106

A.1 Gas chromatography ……………………………………………………………………………. 107

A.1.1 Examples of separation mechanisms used in chromatography …………………. 110

A.1.2 The design of the chromatograph ………………………………………………………… 113

List of sources used …………………………………………………………………………………… 116

Основным продуктом, производимым АО «ПО «Электрохимический
завод» является низкообогащенный уран для энергоблоков атомных
электростанций.
Наряду с этим АО «ПО «ЭХЗ» производит широкий спектр
стабильных изотопов. Одним из видов этой продукции являются инертные
газы высокой химической чистоты (Ar, Kr, Xe), которые обогащаются по
входящим в их состав изотопам. Наряду с изотопным обогащением к ним
предъявляются жесткие требования по содержанию примесей.
Для контроля состава примесей в этих высокочистых газах на АО
«ПО «ЭХЗ» применяется метод газовой хроматографии с использованием
газовых хроматографов различных комплектаций.
Одной из важных составляющих частей газового хроматографа
является детектор, выбираемый под конкретные определяемые примеси.
На АО «ПО «ЭХЗ» наиболее применимыми являются детектор по
теплопроводности и пламенно-ионизационный детектор, которые наряду с
достоинствами, имеют определенные ограничения.
Детектор по теплопроводности является универсальным, однако
обеспечивает невысокую точность измерений.
Пламенно-ионизационный детектор обладает относительно большей
точностью, но применим для определения лишь органических примесей.
Этих недостатков лишен сравнительно новый детектор пульсирующего
разряда.
Цель данной работы заключается в исследование возможности
применения детектора пульсирующего разряда для проведения измерений
содержания примесей в сверхчистом ксеноне методом газовой

1. Проведен обзор и анализ литературных источников по детекторам,
применяемым в газовой хроматографии, на основе которого определены
наиболее применяемые.
2. Разработана методика определения примесей в газообразном ксеноне.
Проведены измерения на газовом хроматографе «Хромос ГХ-1000» с
применением детектора по теплопроводности, пламенно-ионизационного
детектора и детектора пульсирующего разряда.
3. Рассчитаны пределы обнаружения примесей, по которым произведен
сравнительный анализ детекторов между собой.
В случае, когда нижняя граница диапазона определяемых содержаний
находится на уровне 0,0010 %, может быть использован наиболее простой –
детектор по теплопроводности, вследствие дороговизны ПРД.
В случае, когда нижняя граница диапазона определяемых содержаний
находится на уровне 0,0001 %, может быть использован детектор
пульсирующего разряда.
Сравнить пламенно-ионизационный детектор и детектор
пульсирующего разряда удалось лишь по метану. Предел обнаружения у
пламенно-ионизационного детектора составил 0,00001 %, а у ПРД 0,00004 %.
Стоит заметить, что во время измерений на ПРД не был достигнут режим
«стабильной нулевой линии», в отличие от измерений проводимых с
применением ПИД. Дальнейшая настройка режима измерений ПРД позволит
снизить предел обнаружения.
Список публикаций студента

1. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. А. Интенсификация
тепломассообменных процессов при плазменной обработке диспергированных
жидких радиоактивных отходов // Изотопы: технологии, материалы и
применение: сборник тезисов докладов IV Международной научной
конференции молодых ученых, аспирантов и студентов, Томск, 30 Октября-3
Ноября 2017. – Томск: Графика, 2017 – C. 36
2. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. Г. Моделирование процесса
плазменной обработки азотнокислых экстракционных рафинатов // VII школа-
конференция молодых атомщиков Сибири: сборник тезисов докладов, Северск,
19-21 Октября 2016. – Северск: СТИ НИЯУ МИФИ, 2016 – C. 167
3. Павленко (Морозова) А. П. Моделирование и исследование процесса
плазменной обработки азотнокислых экстракционных рафинатов // Изотопы:
технологии, материалы и применение: сборник тезисов докладов III
Международной научной конференции молодых ученых, аспирантов и
студентов, Томск, 19-23 Сентября 2016. – Томск: Графика, 2016 – C. 32
4. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. Г. Моделирование и
исследование процесса обработки азотнокислых экстракционных рафинатов в
воздушной плазме // VI Школа-конференция молодых атомщиков Сибири:
сборник тезисов докладов, Томск, 14-16 Октября 2015. – Северск: СТИ НИЯУ
МИФИ, 2015 – C. 56
5. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. А. , Каренгин А. Г.
Моделирование кинетики обработки радиационно-загрязненных водно-солевых
отходов в воздушно-плазменном потоке в виде диспергированных горючих
водно-солеорганических композиций // Изотопы: технологии, материалы и
применение: сборник тезисов докладов II Международной научной
конференции молодых ученых, аспирантов и студентов, Томск, 19-23 Октября
2015. – Томск: Графика, 2015 – C. 40
6. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. Г. Моделирование и
исследование процесса плазменной обработки радиационно-загрязненных
водно-солевых отходов в виде азотнокислых экстракционных рафинатов //
Изотопы: технологии, материалы и применение: сборник тезисов докладов II
Международной научной конференции молодых ученых, аспирантов и
студентов, Томск, 19-23 Октября 2015. – Томск: Графика, 2015 – C. 34

1.Вяхирев Д.А., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хроматографии. –
М.: Высшая шк., 1987. – 335 с.
2.СтоляровБ.В.,СавиновИ.М.,ВиттенбергА.Г.Руководствок
практическим работам по газовой хроматографии: Учеб. Пособие для
вузов/ Под ред. Б. В. Иоффе. – 3-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1988. – 336
с.: ил.
3.Айвазов Б. В. Основы газовой хроматографии. – М.: Высшая шк., 1977.
4.Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. Перевод с
английского Ревельского И.А.. Под редакцией А.А. Жуховицкого. – М.:
Мир, 1970. – 280 с.
5.Гольберд К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. – 3-е
изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1990. – 352 с.: ил.
6.Гиошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография для
лабораторных анализов и промышленного контроля: В 2-х частях. Ч.I: Пер.
с англ. – М.: Мир, 1991. – 582 с.
7.Руководствопоэксплуатации:Детекторпотеплопроводности.–
Дзержинск 2016.
8.Брек Д. Цеолитовые молекулярные сита. Перевод с английского Клячко
А.Л., Мишина И.В., Якерсона В.И. – М.: Мир, 1976. – 782 с.
9.Valco Instruments Co. Inc. «Pulsed Discharge Detector Models D-2 and D-2-I
Instruction Manual»
10. Valco Instruments Co. Inc. «Helium Purifier and Nitrogen Purifier Instruction
Manual
11. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение:
учебно-методическое пособие / И.Г. Видяев, Г.Н. Серикова, Н.А.
Гаврикова, Н.В. Шаповалова, Л.Р. Тухватулина З.В. Криницына; Томский
политехническийуниверситет.−Томск:Изд-воТомского
политехнического университета, 2014. – 36 с.
12. Федеральный закон «Об основах охраны труда» от 17.07.1999 г. № 181-ФЗ.
13. ГОСТ12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к
воздуху рабочей зоны.
14. Конвенция Международной Организации Труда №170 о безопасности при
использовании химических веществ на производстве.
15. ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы.
16. СНиП 2.04.05. Отопление, вентиляция и кондиционирование.
17. ГОСТ 12.1.038-82 ССБТ. Электробезопасность.
18. Пожаро- и взрывобезопасность промышленных объектов. ГОСТ Р12.1.004-
85 ССБТ Пожарная безопасность.
19. ПБ 03-576-07 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением», Госгортехнадзор России от 11.06.2003 № 91.

Заказать новую

Лучшие эксперты сервиса ждут твоего задания

от 5 000 ₽

Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям

    Нажимая на кнопку, я соглашаюсь на обработку персональных данных и с правилами пользования Платформой

    Хочешь уникальную работу?

    Больше 3 000 экспертов уже готовы начать работу над твоим проектом!

    Анна Александровна Б. Воронежский государственный университет инженерных технол...
    4.8 (30 отзывов)
    Окончила магистратуру Воронежского государственного университета в 2009 г. В 2014 г. защитила кандидатскую диссертацию. С 2010 г. преподаю в Воронежском государственно... Читать все
    Окончила магистратуру Воронежского государственного университета в 2009 г. В 2014 г. защитила кандидатскую диссертацию. С 2010 г. преподаю в Воронежском государственном университете инженерных технологий.
    #Кандидатские #Магистерские
    66 Выполненных работ
    Антон П. преподаватель, доцент
    4.8 (1033 отзыва)
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публик... Читать все
    Занимаюсь написанием студенческих работ (дипломные работы, маг. диссертации). Участник международных конференций (экономика/менеджмент/юриспруденция). Постоянно публикуюсь, имею высокий индекс цитирования. Спикер.
    #Кандидатские #Магистерские
    1386 Выполненных работ
    Вики Р.
    5 (44 отзыва)
    Наличие красного диплома УрГЮУ по специальности юрист. Опыт работы в профессии - сфера банкротства. Уровень выполняемых работ - до магистерских диссертаций. Написан... Читать все
    Наличие красного диплома УрГЮУ по специальности юрист. Опыт работы в профессии - сфера банкротства. Уровень выполняемых работ - до магистерских диссертаций. Написание письменных работ для меня в удовольствие.Всегда качественно.
    #Кандидатские #Магистерские
    60 Выполненных работ
    user1250010 Омский государственный университет, 2010, преподаватель,...
    4 (15 отзывов)
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    Пишу качественные выпускные квалификационные работы и магистерские диссертации. Опыт написания работ - более восьми лет. Всегда на связи.
    #Кандидатские #Магистерские
    21 Выполненная работа
    Лидия К.
    4.5 (330 отзывов)
    Образование высшее (2009 год) педагог-психолог (УрГПУ). В 2013 году получено образование магистр психологии. Опыт преподавательской деятельности в области психологии ... Читать все
    Образование высшее (2009 год) педагог-психолог (УрГПУ). В 2013 году получено образование магистр психологии. Опыт преподавательской деятельности в области психологии и педагогики. Написание диссертаций, ВКР, курсовых и иных видов работ.
    #Кандидатские #Магистерские
    592 Выполненных работы
    Александр Р. ВоГТУ 2003, Экономический, преподаватель, кандидат наук
    4.5 (80 отзывов)
    Специальность "Государственное и муниципальное управление" Кандидатскую диссертацию защитил в 2006 г. Дополнительное образование: Оценка стоимости (бизнеса) и госфин... Читать все
    Специальность "Государственное и муниципальное управление" Кандидатскую диссертацию защитил в 2006 г. Дополнительное образование: Оценка стоимости (бизнеса) и госфинансы (Казначейство). Работаю в финансовой сфере более 10 лет. Банки,риски
    #Кандидатские #Магистерские
    123 Выполненных работы
    Сергей Е. МГУ 2012, физический, выпускник, кандидат наук
    4.9 (5 отзывов)
    Имеется большой опыт написания творческих работ на различных порталах от эссе до кандидатских диссертаций, решения задач и выполнения лабораторных работ по любым напра... Читать все
    Имеется большой опыт написания творческих работ на различных порталах от эссе до кандидатских диссертаций, решения задач и выполнения лабораторных работ по любым направлениям физики, математики, химии и других естественных наук.
    #Кандидатские #Магистерские
    5 Выполненных работ
    Дмитрий М. БГАТУ 2001, электрификации, выпускник
    4.8 (17 отзывов)
    Помогаю с выполнением курсовых проектов и контрольных работ по электроснабжению, электроосвещению, электрическим машинам, электротехнике. Занимался наукой, писал стать... Читать все
    Помогаю с выполнением курсовых проектов и контрольных работ по электроснабжению, электроосвещению, электрическим машинам, электротехнике. Занимался наукой, писал статьи, патенты, кандидатскую диссертацию, преподавал. Занимаюсь этим с 2003.
    #Кандидатские #Магистерские
    19 Выполненных работ
    Евгений А. доктор, профессор
    5 (154 отзыва)
    Более 40 лет занимаюсь преподавательской деятельностью. Специалист в области философии, логики и социальной работы. Кандидатская диссертация - по логике, докторская - ... Читать все
    Более 40 лет занимаюсь преподавательской деятельностью. Специалист в области философии, логики и социальной работы. Кандидатская диссертация - по логике, докторская - по социальной работе.
    #Кандидатские #Магистерские
    260 Выполненных работ

    Другие учебные работы по предмету

    Разработка спектрометра фотонного излучения на основе pin-фотодиода
    📅 2019год
    🏢 Национальный исследовательский Томский политехнический университет (ТПУ)