Определение микропримесей в высокочистых газахrnна газовом хроматографе «Хромос ГХ-1000»

Работа посвящена исследованию возможности применения детектора пульсирующего разряда для анализа сверхчистых газов методом газовой хроматографии.
В процессе исследования выполнены измерения на газовом хроматографе “Хромос ГХ-1000” с применением детектора по теплопроводности, детектора пульсирующего разряда и пламенно-ионизационного детектора с целью определения характеристик. Сняты и обработаны хроматограммы.
В результате исследования определены минимальные пределы обнаружения примесей для каждого из детекторов. Сформирован вывод о возможности применения детектора пульсирующего разряда для анализа сверхчистых газов.

ВВЕДЕНИЕ ……………………………………………………………………………………………… 13

1 Теоретическая часть ……………………………………………………………………………….. 14

1.1 Методы газовой хроматографии. Определение примесей в газообразных
продуктах …………………………………………………………………………………………………. 14

1.2 Детектирование газообразных продуктов ……………………………………………… 17

1.2.1 Классификация детекторов ……………………………………………………….. 17

1.2.2 Характеристики детекторов ………………………………………………………. 19

1.2.3 Детектор по теплопроводности …………………………………………………. 24

1.2.4 Пламенно-ионизационный детектор ………………………………………….. 27

1.2.5 Детектор пульсирующего разряда ……………………………………………… 29

2 Экспериментальная часть ……………………………………………………………………….. 36

2.1 Исследование возможностей измерительной схемы с применением
детектора по теплопроводности …………………………………………………………………. 36

2.1.1 Методика выполнения работы…………………………………………………… 36

2.1.2 Результаты и их обсуждение …………………………………………………….. 40

2.2 Исследование возможностей измерительной схемы с применением
пламенно-ионизационного детектора …………………………………………………………. 45

2.2.1 Методика выполнения работы…………………………………………………… 45

2.2.2 Результаты и их обсуждение …………………………………………………….. 49

2.3. Исследование возможностей измерительной схемы с применением
детектора пульсирующего разряда …………………………………………………………….. 53

2.3.1. Методика выполнения работы………………………………………………….. 53

2.3.2. Результаты и их обсуждение ……………………………………………………. 55

3 Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение ……. 60
3.1 Предпроектный анализ…………………………………………………………………………. 60

3.1.1 Потенциальные потребители результатов исследования ……………… 61

3.1.2 Анализ конкурентных технических решений с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения …………………………………….. 61

3.1.3 FAST-анализ ……………………………………………………………………………. 64

3.1.6 Оценка готовности проекта к реализации ………………………………….. 67

3.2 Инициация проекта ……………………………………………………………………………… 69

3.3 Планирование управления научно-техническим проектом ……………………… 71

3.3.1 Иерархическая структура проекта ……………………………………………… 72

3.3.2 План проекта……………………………………………………………………………. 72

3.3.3 Бюджет научного исследования ………………………………………………… 75

3.4 Расчет научно-технического эффекта. …………………………………………………… 83

4 Социальная ответственность …………………………………………………………………… 85

4.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов при работе в
лаборатории ……………………………………………………………………………………………… 85

4.2 Обоснование и разработка мероприятий по снижению уровней опасного и
вредного воздействия и устранению их влияния при работе на газовом
хроматографе и ПЭВМ ……………………………………………………………………………… 87

4.2.1 Организационные мероприятия ………………………………………………… 87

4.2.2 Технические мероприятия ………………………………………………………… 88

4.2.3 Условия безопасности работы …………………………………………………… 90

4.3 Требования безопасности при выполнении работ в химических
лабораториях ……………………………………………………………………………………………. 92

4.3.1 Вредные вещества ……………………………………………………………………. 92

4.3.2 Правила безопасности при работе с сосудами, работающими под
давлением ……………………………………………………………………………………….. 95
4.4 Электробезопасность …………………………………………………………………………… 96

4.5 Пожарная и взрывная безопасность ………………………………………………………. 97

Заключение …………………………………………………………………………………………….. 100

Список публикаций студента …………………………………………………………………… 101

Список использованных источников ………………………………………………………… 103

Приложение А ………………………………………………………………………………………… 105

A. Introduction………………………………………………………………………………………… 106

A.1 Gas chromatography ……………………………………………………………………………. 107

A.1.1 Examples of separation mechanisms used in chromatography …………………. 110

A.1.2 The design of the chromatograph ………………………………………………………… 113

List of sources used …………………………………………………………………………………… 116

1. Проведен обзор и анализ литературных источников по детекторам,
применяемым в газовой хроматографии, на основе которого определены
наиболее применяемые.
2. Разработана методика определения примесей в газообразном ксеноне.
Проведены измерения на газовом хроматографе «Хромос ГХ-1000» с
применением детектора по теплопроводности, пламенно-ионизационного
детектора и детектора пульсирующего разряда.
3. Рассчитаны пределы обнаружения примесей, по которым произведен
сравнительный анализ детекторов между собой.
В случае, когда нижняя граница диапазона определяемых содержаний
находится на уровне 0,0010 %, может быть использован наиболее простой –
детектор по теплопроводности, вследствие дороговизны ПРД.
В случае, когда нижняя граница диапазона определяемых содержаний
находится на уровне 0,0001 %, может быть использован детектор
пульсирующего разряда.
Сравнить пламенно-ионизационный детектор и детектор
пульсирующего разряда удалось лишь по метану. Предел обнаружения у
пламенно-ионизационного детектора составил 0,00001 %, а у ПРД 0,00004 %.
Стоит заметить, что во время измерений на ПРД не был достигнут режим
«стабильной нулевой линии», в отличие от измерений проводимых с
применением ПИД. Дальнейшая настройка режима измерений ПРД позволит
снизить предел обнаружения.
Список публикаций студента

1. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. А. Интенсификация
тепломассообменных процессов при плазменной обработке диспергированных
жидких радиоактивных отходов // Изотопы: технологии, материалы и
применение: сборник тезисов докладов IV Международной научной
конференции молодых ученых, аспирантов и студентов, Томск, 30 Октября-3
Ноября 2017. – Томск: Графика, 2017 – C. 36
2. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. Г. Моделирование процесса
плазменной обработки азотнокислых экстракционных рафинатов // VII школа-
конференция молодых атомщиков Сибири: сборник тезисов докладов, Северск,
19-21 Октября 2016. – Северск: СТИ НИЯУ МИФИ, 2016 – C. 167
3. Павленко (Морозова) А. П. Моделирование и исследование процесса
плазменной обработки азотнокислых экстракционных рафинатов // Изотопы:
технологии, материалы и применение: сборник тезисов докладов III
Международной научной конференции молодых ученых, аспирантов и
студентов, Томск, 19-23 Сентября 2016. – Томск: Графика, 2016 – C. 32
4. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. Г. Моделирование и
исследование процесса обработки азотнокислых экстракционных рафинатов в
воздушной плазме // VI Школа-конференция молодых атомщиков Сибири:
сборник тезисов докладов, Томск, 14-16 Октября 2015. – Северск: СТИ НИЯУ
МИФИ, 2015 – C. 56
5. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. А. , Каренгин А. Г.
Моделирование кинетики обработки радиационно-загрязненных водно-солевых
отходов в воздушно-плазменном потоке в виде диспергированных горючих
водно-солеорганических композиций // Изотопы: технологии, материалы и
применение: сборник тезисов докладов II Международной научной
конференции молодых ученых, аспирантов и студентов, Томск, 19-23 Октября
2015. – Томск: Графика, 2015 – C. 40
6. Павленко (Морозова) А. П. , Каренгин А. Г. Моделирование и
исследование процесса плазменной обработки радиационно-загрязненных
водно-солевых отходов в виде азотнокислых экстракционных рафинатов //
Изотопы: технологии, материалы и применение: сборник тезисов докладов II
Международной научной конференции молодых ученых, аспирантов и
студентов, Томск, 19-23 Октября 2015. – Томск: Графика, 2015 – C. 34

1.Вяхирев Д.А., Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хроматографии. –
М.: Высшая шк., 1987. – 335 с.
2.СтоляровБ.В.,СавиновИ.М.,ВиттенбергА.Г.Руководствок
практическим работам по газовой хроматографии: Учеб. Пособие для
вузов/ Под ред. Б. В. Иоффе. – 3-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1988. – 336
с.: ил.
3.Айвазов Б. В. Основы газовой хроматографии. – М.: Высшая шк., 1977.
4.Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. Перевод с
английского Ревельского И.А.. Под редакцией А.А. Жуховицкого. – М.:
Мир, 1970. – 280 с.
5.Гольберд К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. – 3-е
изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1990. – 352 с.: ил.
6.Гиошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография для
лабораторных анализов и промышленного контроля: В 2-х частях. Ч.I: Пер.
с англ. – М.: Мир, 1991. – 582 с.
7.Руководствопоэксплуатации:Детекторпотеплопроводности.–
Дзержинск 2016.
8.Брек Д. Цеолитовые молекулярные сита. Перевод с английского Клячко
А.Л., Мишина И.В., Якерсона В.И. – М.: Мир, 1976. – 782 с.
9.Valco Instruments Co. Inc. «Pulsed Discharge Detector Models D-2 and D-2-I
Instruction Manual»
10. Valco Instruments Co. Inc. «Helium Purifier and Nitrogen Purifier Instruction
Manual
11. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение:
учебно-методическое пособие / И.Г. Видяев, Г.Н. Серикова, Н.А.
Гаврикова, Н.В. Шаповалова, Л.Р. Тухватулина З.В. Криницына; Томский
политехническийуниверситет.−Томск:Изд-воТомского
политехнического университета, 2014. – 36 с.
12. Федеральный закон «Об основах охраны труда» от 17.07.1999 г. № 181-ФЗ.
13. ГОСТ12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к
воздуху рабочей зоны.
14. Конвенция Международной Организации Труда №170 о безопасности при
использовании химических веществ на производстве.
15. ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы.
16. СНиП 2.04.05. Отопление, вентиляция и кондиционирование.
17. ГОСТ 12.1.038-82 ССБТ. Электробезопасность.
18. Пожаро- и взрывобезопасность промышленных объектов. ГОСТ Р12.1.004-
85 ССБТ Пожарная безопасность.
19. ПБ 03-576-07 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением», Госгортехнадзор России от 11.06.2003 № 91.